Состав технической соляной кислоты. Раствор соляной кислоты: свойства и применение

Соляная кислота (Н Cl )класс опасности 3

(хлористоводородная концентрированная кислота)

Бесцветная прозрачная агрессивная негорючая жидкость с острым запахом хлористого водорода. Представляет собой 36%-ный (концентрирован-ный ) раствор хлористого водорода в воде. Тяжелее воды. При температуре +108,6 0 С кипит, при температуре –114,2 0 С затвердевает. Хорошо растворяется в воде во всех пропорциях, «дымит» на воздухе из-за образования хлористого водорода с парами воды капелек тумана. Взаимодействует со многими металлами, окисями и гидроокисями металлов, фосфатами и силикатами. При взаимодействии с металлами выделяет легковоспламеняющийся газ (водород), в смеси с другими кислотами вызывает самовозгорание некоторых материалов. Разрушает бумагу, дерево, ткани. При попадании на кожу вызывает ожоги. Воздействие тумана соляной кислоты, образующегося в результате взаимодействия хлористого водорода с водяными парами воздуха, вызывает отравления.

Соляная кислота используется в химическом синтезе, для обработки руд, травления металлов. Получают ее путем растворения хлористого водорода в воде. Техническая соляная кислота выпускается крепостью 27,5-38 % по массе.

Соляную кислоту транспортируют и хранят в гуммированных (покрытых слоем резины) металлических железнодорожных и автомобильных цистернах, контейнерах, баллонах, которые являются временным ее хранилищем. Обычно соляную кислоту хранят в наземных цилиндрических вертикальных гуммированных резервуарах (объемом 50-5000 м 3) при атмосферном давлении и температуре окружающей среды или в 20-литровых стеклянных бутылях. Максимальные объемы хранения 370 тонн.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе населенных пунк-тов составляет 0,2 мг/м 3 , в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м 3 . При концентрации 15 мг/м 3 поражаются слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз, появляется першение в горле, охриплость голоса, кашель, насморк, одышка, затрудняется дыхание. При концентрациях от 50 мг/м 3 и выше возникают клокочущее дыхание, резкие боли за грудиной и в области желудка, рвота, спазм и отек гортани, потеря сознания. Концентрация 50-75 мг/м 3 переносится с трудом. Концентрация 75-100 мг/м 3 – непереносима. Концентрация 6400 мг/м 3 в течение 30 минут - смертельна. Максимально допустимая концентрация при применении промышленных и гражданских противогазов составляет 16000 мг/м 3 .

При ликвидации аварий, связанных с проливом соляной кислоты необходимо изолировать опасную зону, удалить из нее людей, держаться с наветренной стороны, избегать низких мест. Непосредственно на месте аварии и в зонах заражения с высокими концентрациями на расстоянии до 50 м. от места разлива работы проводят в изолирующих противогазах ИП-4М, ИП-5 (на химически связанном кислороде) или дыхательных аппаратах АСВ-2, ДАСВ (на сжатом воздухе), КИП-8, КИП-9 (на сжатом кислороде) и средствах защиты кожи (Л-1, ОЗК, КИХ-4, КИХ-5). На расстоянии более 50 м от очага, где концентрация резко понижается, средства защиты кожи можно не использовать, а для защиты органов дыхания используют промышленные противогазы с коробками марок В , БКФ, а также гражданские противогазы ГП-5, ГП-7, ПДФ-2Д, ПДФ-2Ш в комплекте с дополнительным патроном ДПГ-3 или респираторы РПГ-67, РУ-60М с коробкой марки В.

Вследствие того, что соляная кислота «дымит» на воздухе с образованием капелек тумана при взаимодействии хлористого водорода с парами воды, в воздухе определяют наличие хлористого водорода .

Наличие хлористого водорода определяют:

В воздухе промышленной зоны газоанализатором ОКА-Т-Н Cl , газосигнализато-ром ИГС-98-Н Cl , универсальным газоанализатором УГ-2 с диапазоном измере-ния 0-100 мг/м 3 , газоопределителем промышленных химических выбросов ГПХВ-2 в диапазоне 5-500 мг/м 3 .

На открытом пространстве – приборами СИП «КОРСАР-Х».

В закрытом помещении – СИП «ВЕГА-М »

Нейтрализуют соляную кислоту и пары хлористого водорода следующими щелочными растворами:

5%-ным водным раствором каустической соды (например, 50 кг каустической соды на 950 литров воды);

5%-ным водным раствором содового порошка (например, 50 кг содового по-рошка на 950 литров воды);

5%-ным водным раствором гашеной извести (например, 50 кг гашеной извести на 950 литров воды);

5%-нымводным раствором едкого натра (например, 50 кг едкого натра на 950 литров воды);

При разливе соляной кислоты и отсутствии обваловки или поддона место разлива ограждают земляным валом, осаждают пары хлористого водорода постановкой водяной завесы, (расход воды не нормируется), обезвреживают разлившуюся кислоту до безопасных концентраций водой (8 тонн воды на 1 тонну кислоты) с соблюдением всех мер предосторожности или 5%-ным водным раствором щелочи (3,5 тонны раствора на 1 тонну кислоты) и нейтрализуют 5 %-ным водным раствором щелочи (7,4 тонны раствора на 1 тоннукислоты).

Для распыления воды или растворов применяют поливомоечные и пожарные машины, авторазливочные станции (АЦ, ПМ-130, АРС-14, АРС-15), а также имеющиеся на химически опасных объектах гидранты и спецсистемы.

Для утилизации загрязненного грунта на месте разлива соляной кислоты срезают поверхностный слой грунта на глубину загрязнения, собирают и вывозят на утилизацию с помощью землеройно-транспортных машин (бульдозеров, скреперов, автогрейдеров, самосвалов). Места срезов засыпают свежим слоем грунта, промывают водой в контрольных целях.

Действия руководителя: изолировать опасную зону в радиусе не менее 50 метров, удалить из нее людей, держаться с наветренной стороны, избегать низких мест. В зону аварии входить только в полной защитной одежде.

Оказание первой медицинской помощи:

В зараженной зоне: обильное промывание водой глаз и лица, надевание проти-вогаза , срочный вывод (вывоз) из очага.

После эвакуации из зараженной зоны: согревание, покой, смывание кислоты с открытых участков кожи и одежды водой, обильное промывание глаз водой, при затруднении дыхания тепло на область шеи, подкожно - 1 мл. 0,1% раствора атропина сульфата. Немедленная эвакуация в лечебное учреждение.

В воде называется соляной кислотой (HCl ).

Физические свойства соляной кислоты

При обыкновенных условиях соляная кислота - прозрачная жидкость без цвета, имеет резкий неприятный запах.

В концентрированной соляной кислоте содержится 37% хлористого водорода. Такая кислота «дымит», на воздухе. Из неё выделяется хлористый водород, который с водяными парами, находящимися в воздухе, образует «туман», состоящий из мелких капелек соляной кислоты. Соляная кислота немного тяжелее воды (удельный вес 37-процентной соляной кислоты равен 1,19).

В школьных лабораториях пользуются большей частью разбавленной соляной кислотой.

Химические свойства соляной кислоты

Раствор соляной кислоты обладает кислым вкусом. Лакмус в этом растворе имеет красный цвет, а фенолфталеин остаётся бесцветным.

Вещества, окраска которых изменяется от действия щелочей и кислот, называются индикаторами.

Лакмус, фенолфталеин - индикаторы на кислоты и щёлочи. С помощью индикаторов можно определить, имеется ли в растворе кислота или щёлочь.

Соляная кислота реагирует со многими металлами. Особенно бурно происходит взаимодействие соляной кислоты с натрием. В этом легко убедиться на опыте, который можно провести в приборе.

В пробирку наливают примерно до 1 / 4 её объема концентрированной соляной кислоты, укрепляют в штативе и опускают в неё небольшой кусочек натрия (величиной с горошину). Из пробирки выделяется водород, который можно поджечь, а на дно пробирки оседают мелкие кристаллики поваренной соли.

Из этого опыта следует, что натрий вытесняет водород из кислоты и соединяется с оставшейся частью её молекулы:

2Na + 2HCl = 2NaCl + H 2 ?

При действии соляной кислоты на цинк выделяется водород, а в растворе остаётся вещество хлористый цинк ZnCl 2 .

Так как цинк двухвалентен, то каждый атом цинка замещает два атома водорода в двух молекулах соляной кислоты:

Zn + 2HCl = ZnCl 2 + H 2 ?

Так же действует соляная кислота на железо, алюминий и многие другие металлы.

В результате этих реакций выделяется водород, а в растворах остаются хлористые металлы: хлористое железо FeCl 2 , хлористый алюминий AlCl 3 и др.

Эти хлористые металлы являются продуктами замещения водорода в соляной кислоте металлами.

Сложные вещества, которые можно рассматривать как продукты замещения водорода кислоты металлом, называются солями.

Хлористые металлы - это соли соляной кислоты.

Реакция нейтрализации (уравнение)

Весьма важным химическим свойством соляной кислоты является ее взаимодействие с основаниями. Рассмотрим сначала взаимодействие ее со щелочами, например с едким натром .

С этой целью вольём в стеклянный стаканчик небольшое количество разбавленного раствора едкого натра и добавим к нему несколько капель раствора лакмуса.

Жидкость примет синюю окраску. Затем будем приливать небольшими порциями в тот же стаканчик раствор соляной кислоты из градуированной трубки (бюретки) до перехода окраски жидкости в стаканчике в фиолетовую. Фиолетовая окраска лакмуса показывает, что в растворе нет ни кислоты, ни щёлочи.

Такой раствор называется нейтральным. После вываривания из него воды останется поваренная соль NaCl. На основании этого опыта можно заключить, что при сливании растворов едкого натра и соляной кислоты получаются вода и хлористый натрий. Молекулы воды образовались от соединения атомов водорода (из молекул кислоты) с гидроксильными группами (из молекул щёлочи). Молекулы хлористого натрия образовались из атомов натрия (из молекул щёлочи) и атомов хлора - остатков кислоты. Уравнение этой реакции можно записать так:

Na |OH + H| Cl = NaCl + H 2 O

Так же реагируют с соляной кислотой и другие щёлочи - едкое кали, едкий кальций .

Ознакомимся с тем, как реагирует соляная кислота с нерастворимыми основаниями , например с гидратом окиси меди. С этой целью поместим в стаканчик некоторое количество этого основания и будем приливать к нему осторожно соляную кислоту до полного растворения гидрата окиси меди.

После упаривания полученного таким образом голубого раствора получаются кристаллы хлорной меди CuCl 2 . На этом основании можно записать следующее уравнение:

И в этом случае произошла реакция, сходная с взаимодействием этой кислоты со щелочами: атомы водорода из молекул кислоты соединились с гидроксильными группами из молекул основания, образовались молекулы вода. Атомы меди соединились с атомами хлора (остатками от молекул кислоты) и образовали молекулы соли - хлорной меди.

Таким же образом реагирует соляная кислота и с другими нерастворимыми основаниями, например с гидратом окиси железа:

Fe(OH) 3 + 3HCl = 3H 2 O + FeCl 3

Взаимодействие кислоты с основанием, в результате которого получаются соль и вода, называется нейтрализацией.

Соляная кислота в небольших количествах содержится в желудочном соке человека и животных и играет важную роль в пищеварении.

Соляная кислота применяется для нейтрализации щелочей, получения хлористых солей. Она находит также применение в производстве некоторых пластических масс, лекарств.

Применение соляной кислоты

Соляная кислота имеет широкое применение в народном хозяйстве, и вы часто будете встречаться с ней при изучении химии .

Большие количества соляной кислоты расходуют на травление стали. В быту широко применяют никелированные, цинкованные, луженые (покрытые оловом), хромированные изделия. Для покрытия стальных изделий и листового железа слоем защитного металла с поверхности нужно сначала удалить пленку окислов железа, иначе металл к ней не пристанет. Удаление окислов достигается травлением изделия соляной или серной кислотой . Недостаток травления заключается в том, что кислота вступает в реакцию не только с окислом, но и с металлом. Чтобы этого избежать, к кислоте добавляют небольшое количество ингибитора. Ингибиторы – это вещества, которые замедляют нежелательную реакцию. Ингибированную соляную кислоту можно хранить в стальной таре и перевозить в стальных цистернах.

Раствор соляной кислоты можно купить и в аптеке. Врачи прописывают разбавленный раствор ее больным при пониженной кислотности желудочного сока.

Соляная кислота — неорганическое вещество, одноосновная кислота, одна из самых сильных кислот. Используются также другие названия: хлористый водород, кислота хлороводородная, кислота хлористоводородная.

Свойства

Кислота в чистом виде представляет собой жидкость без цвета и запаха. Техническая кислота обычно содержит примеси, которые придают ей слегка желтоватый оттенок. Соляную кислоту часто называют «дымящей», так как она выделяет пары хлороводорода, вступающие в реакцию с влагой воздуха и образующие кислотный туман.

Очень хорошо растворяется в воде. При комнатной температуре максимально возможное по массе содержание хлороводорода —38%. Кислота концентрации большей 24% считается концентрированной.

Хлористоводородная кислота активно вступает в реакции с металлами, оксидами, гидроксидами, образуя соли — хлориды. HCl взаимодействует с солями более слабых кислот; с сильными окислителями и аммиаком .

Для определения соляной кислоты или хлоридов используют реакцию с нитратом серебра AgNO3, в результате которой выпадает белый творожистый осадок.

Техника безопасности

Вещество очень едкое, разъедает кожу, органические материалы, металлы и их окислы. На воздухе выделяет пары хлороводорода, которые вызывают удушье, ожоги кожи, слизистой глаз и носа, повреждают органы дыхания, разрушают зубы. Соляная кислота относится к веществам 2 степени опасности (высокоопасным), ПДК реактива в воздухе составляет 0,005 мг/л. Работать с хлористым водородом можно только в фильтрующих противогазах и защитной одежде , включая резиновые перчатки, фартук, спецобувь.

При разливе кислоты ее смывают большим количеством воды или нейтрализуют щелочным растворами. Пострадавших от кислоты следует вынести из опасной зоны, промыть кожу и глаза водой или содовым раствором, вызвать врача.

Перевозить и хранить хим реактив допускается в стеклянной, пластиковой таре , а также в металлической таре, покрытой изнутри резиновым слоем. Тара должна герметично закрываться.

Получение

В промышленных масштабах соляную кислоту получают из газообразного хлороводорода (HCl). Сам хлороводород производится двумя основными способами:
— экзотермической реакцией хлора и водорода — таким образом получают реактив высокой чистоты, например, для пищевой промышленности и фармацевтики;
— из сопутствующих промышленных газов — кислота на основе такого HCl называется абгазной.

Это любопытно

Именно соляной кислоте природа «поручила» процесс расщепления пищи в организме. Концентрация кислоты в желудке составляет всего 0,4%, но этого оказывается достаточно, чтобы за неделю переварить бритвенное лезвие!

Кислота вырабатывается клетками самого желудка, который защищен от этой агрессивной субстанции слизистой оболочкой. Тем не менее, его поверхность обновляется ежедневно, чтобы восстановить поврежденные участки. Кроме участия в процессе переваривания пищи, кислота выполняет еще и защитную функцию, убивая болезнетворные микроорганизмы, попадающие в организм через желудок.

Применение

— В медицине и фармацевтике — для восстановления кислотности желудочного сока при его недостаточности; при анемии для улучшения всасываемости железосодержащих лекарств.
— В пищепроме это пищевая добавка, регулятор кислотности Е507, а также ингредиент сельтерской (содовой) воды. Используется при изготовлении фруктозы, желатина, лимонной кислоты.
— В химической промышленности — основа для получения хлора, соды, глутамината натрия, хлоридов металлов, например, хлорида цинка, хлорида марганца, хлорида железа; синтеза хлорорганических веществ; катализатор в органических синтезах.
— Больше всего производимой в мире хлористоводородной кислоты расходуется в металлургии для очистки заготовок от окислов. Для этих целей применяется ингибированная техническая кислота, в состав которой введены специальные ингибиторы (замедлители) реакции, благодаря чему реактив растворяет окислы, но не сам металл. Также соляной кислотой травят металлы; очищают их перед лужением, пайкой, гальванированием.
— Обрабатывают кожу перед дублением.
— В добывающей отрасли востребована для очистки буровых скважин от отложений, для обработки руд и горных пластов.
— В лабораторной практике хлористоводородная кислота используется как популярный реактив для аналитических исследований, для очистки сосудов от трудноудаляемых загрязнений.
— Применяется в каучуковой, целлюлозно-бумажной индустрии, в черной металлургии; для очистки котлов, труб, оборудования от сложных отложений, накипи, ржавчины; для очистки керамических и металлических изделий.

ГОСТ 3118-77
(СТ СЭВ 4276-83)

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ

Технические условия

Reagents. Hydrochloric acid.
Specifications

ОКП 26 1234 0010 07

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2994

ВЗАМЕН ГОСТ 3118-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)

Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)


Настоящий стандарт распространяется на реактив - соляную кислоту (водный раствор хлористого водорода), представляющую собой бесцветную жидкость с резким запахом, дымящую на воздухе; смешивается с водой, бензолом и с эфиром. Плотность кислоты 1,15-1,19 г/см.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

Формула: НСl.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 36,46.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Соляная кислота относится к веществам III класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м. Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.4. Соляная кислота - негорючая и непожароопасная жидкость.

Разд.2а.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73 .

2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 . Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 см).

Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).

3.2. Определение внешнего вида

25 см препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.

Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.

Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли соляной кислоты

3.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 .

3.3.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 200-250 см, содержащую 50 см воды, помещают от 1,2000 до 1,4000 г препарата, взвешенного с помощью пипетки Лунге, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соляной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,03646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 0,2%.

Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.

При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по СТ СЭВ 434-77*. При этом 200 г (170 см) препарата для нормы 0,0005% и 100 г (85 см) препарата для норм 0,001; 0,002 и 0,005% помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, выпаривают на водяной бане порциями до 1-2 см, затем добавляют 0,1-0,5 смсерной кислоты (ГОСТ 4204-77). Далее определение проводят по СТ СЭВ 434-77*.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
_______________
* Действует ГОСТ 27184-86 . - Примечание "КОДЕКС".

3.5. Определение массовой доли сульфитов

3.5.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Йод по ГОСТ 4159-79 , раствор концентрации (1/2 J)=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Кислота соляная по настоящему стандарту.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 , 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

3.5.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см помещают 400 см воды, прибавляют 1 см раствора йодистого калия, 5 см соляной кислоты и 2 см раствора крахмала.

Раствор перемешивают и прибавляют по каплям раствор йода до появления голубоватой окраски. Половину полученного раствора помещают в другую коническую колбу вместимостью 500 см.

В одну из колб помещают порциями 100 г (85 см) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую - прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).

Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфитов () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,00040 - масса сульфитов, соответствующая 1 смраствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,020 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,020 (0,050) мг;

для препарата чистый - 0,050 мг (0,100 мг).

Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х.ч. должна быть 30 г (25,5 см).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли свободного хлора с -толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.

-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.

Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76 . Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 см.

3.7.2. Построение градуировочного графика

Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают растворы, содержащие в 50 смсоответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Сl.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.

К каждому раствору прибавляют 1 см раствора -толидина, 10 см концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.7.3. Проведение анализа

20 г (17 см) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, содержащую 50 см воды и 1 см раствора -толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:







При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п.3.8.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.8.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Йод по ГОСТ 4159-79 , 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , х.ч., 10%-ный раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76 , х.ч., насыщенный раствор.

Хлороформ.

3.8.2. Проведение анализа

70 г (60 см) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200 см, прибавляют 20 см воды, 2 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 см раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 см хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10 см (с притертой пробкой).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

для препарата химически чистый - 0,05 см раствора йода;

для препарата чистый для анализа - 0,05 см раствора йода;

для препарата чистый - 0,1 см раствора йода;

35 г (30 см) препарата, 10 см воды, 1 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см раствора йодистого калия и 5 см хлороформа.

1 см точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Сl.

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с

Толидином.

3.9. Определение массовой доли аммонийных солей

3.9.1. Реактивы и растворы

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без NH; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76 .

3.9.2. Проведение анализа

1,6 г (1,3 см) препарата, содержащего 20 см воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг NH;

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг NH;

для препарата чистый - 0,005 мг NH;

количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см реактива Нессле

3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2"-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.1. 2,2" -дипиридиловый метод

20 г (17 см) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 см) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 см) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят водой до 40 см. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .



для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,006 (0,01) мг.

3.10.2. Сульфосалициловый метод

10 г (8,5 см) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,030 (0,050) мг.

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2"-дипиридиловым методом.

3.10.1-3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

50 г (42,5 см) препарата помещают в форфоровую чашку, прибавляют 0,25 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 10 см. После охлаждения остаток осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,0025 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,0025 (0,0050) мг;

для препарата чистый - 0,005 (0,010) мг.

3.11.2. Метод с применением бромнортутной бумаги

20 г (17 см) препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 6,5 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 150 см, перемешивают и проводят определение арсиновым методом в объеме 150 см (способ 2), не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в 41,5 см раствора;

для препарата химически чистый - 0,001 мг As;

для препарата чистый для анализа - 0,001 (0,002) мг As;

для препарата чистый - 0,002 (0,004) мг As,

6,5 смсоляной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра

3.11.1-3.11.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают, растворяют в 0,5 см раствора соляной кислоты, смывают содержимое чашки 10 см воды в колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до слабо щелочной реакции, доводят объем раствора водой до 20 см и проводят определение тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 (0,01) мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,02 мг.

Масса тяжелых металлов, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически, тиоацетамидным методом; при этом масса навески препарата х.ч. и ч.д.а. должна быть 30 г (25,5 см).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73 .

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8172) серийный номер ООН 1789.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

Инструкция

Возьмите пробирку, в которой предположительно находится соляная кислота (HCl). Добавьте в эту емкость немного раствора нитрата серебра (AgNO3). Действуйте осторожно и не допускайте попадания на кожу. Нитрат серебра может оставить на коже черные следы, избавиться от которых удастся только через несколько дней, а попадание на кожу соляной кислоты может вызвать сильнейшие ожоги.

Следите за тем, что будет происходить с полученным раствором. Если цвет и консистенция содержимого пробирки останутся неизменными, это будет означать, что вещества не вступили в реакцию. В этом случае можно будет с уверенностью заключить, что проверяемое вещество не являлось .

Если же в пробирке появится белый осадок, по консистенции напоминающий творог или свернувшееся молоко, это будет свидетельствовать о том, что вещества вступили в реакцию. Видимым результатом этой реакции стало образование хлорида серебра (AgCl). Именно наличие этого белого творожистого осадка будет являться прямым доказательством того, что первоначально в вашей пробирке действительно находилась соляная, а не -либо другая кислота.

Отлейте в отдельную емкость немного исследуемой жидкости и капните чуть-чуть раствора ляписа. При этом мгновенно выпадет «творожистый» белый осадок нерастворимого хлорида серебра. То есть хлорид-ион в составе молекулы вещества точно есть. Но, может быть, это все-таки не , а раствор какой-то хлорсодержащей соли? Например, хлорида натрия?

Вспомните еще одно свойство кислот. Сильные кислоты (а к их числу, безусловно, относится и соляная) могут вытеснять слабые кислоты из их . Поместите в колбу или лабораторный стакан немного порошка соды – Na2CO3 и потихоньку приливайте исследуемую жидкость. Если сразу же раздастся шипение и порошок буквально «вскипит» - никаких сомнений уже не останется - это соляная кислота.

Почему? Потому что такая реакция: 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3. Образовалась угольная кислота, которая настолько слаба, что мгновенно разлагается на воду и углекислый газ. Вот его-то пузырьки и вызвали это «бурление и шипение».