Sastav tehničke klorovodične kiseline. Otopina klorovodične kiseline: svojstva i primjena

Klorovodična kiselina (H Cl) klasa opasnosti 3

(koncentrirana solna kiselina)

Bezbojna prozirna agresivna nezapaljiva tekućina s oštrim mirisom klorovodika. Predstavlja 36% ( koncentrirana) otopina klorovodika u vodi. Teži od vode. Na temperaturi od +108,6 0 S vrije, na temperaturi od –114,2 0 S se skrućuje. Dobro se otapa u vodi u svim omjerima, na zraku "dimi" zbog stvaranja klorovodika s vodenom parom u kapljicama maglice. Interakcija s mnogim metalima, metalnim oksidima i hidroksidima, fosfatima i silikatima. U interakciji s metalima oslobađa zapaljivi plin (vodik), u mješavini s drugim kiselinama uzrokuje samozapaljenje nekih materijala. Uništava papir, drvo, tkanine. Uzrokuje opekline u dodiru s kožom. Izloženost magli klorovodične kiseline, nastao kao rezultat interakcije klorovodika s vodenom parom u zraku, uzrokuje trovanje.

Koristi se klorovodična kiselina u kemijskoj sintezi, za preradu ruda, luženje metala. Dobiva se otapanjem klorovodika u vodi. Tehnička klorovodična kiselina proizvodi se s težinom od 27,5-38% mase.

Solna kiselina se transportira i skladišti u gumiranim (presvučenim slojem gume) metalnim željezničkim i cestovnim cisternama, kontejnerima, cilindrima, koji su njegovo privremeno skladište. Obično se klorovodična kiselina skladišti u mljevenim cilindričnim vertikalnim gumiranim spremnicima (volumena 50-5000 m 3) pri atmosferskom tlaku i temperaturi okoliš ili u staklenim bocama od 20 litara. Maksimalni skladišni volumeni 370 tona.

Najveća dopuštena koncentracija (MAC) u zraku nastanjen stavke je 0,2 mg / m 3, u zraku radnog područja industrijskih prostora 5 mg/m3. U koncentraciji od 15 mg / m 3 zahvaćene su sluznice gornjih dišnih putova i očiju, javlja se grlobolja, promuklost, kašalj, curenje iz nosa, otežano disanje. Pri koncentracijama od 50 mg/m 3 i više javlja se mjehurasto disanje, oštri bolovi iza prsne kosti i u trbuhu, povraćanje, grč i oticanje grkljana te gubitak svijesti. Koncentracija od 50-75 mg / m 3 je teško tolerirati. Koncentracija od 75-100 mg/m 3 je nepodnošljiva. Koncentracija od 6400 mg/m 3 tijekom 30 minuta je smrtonosna. Najveća dopuštena koncentracija pri korištenju industrijskih i civilnih plinskih maski iznosi 16 000 mg/m 3 .

Prilikom rješavanja nesreća, povezano s izlijevanjem klorovodične kiseline, potrebno je izolirati opasnu zonu, udaljiti ljude iz nje, držati se privjetrine i izbjegavati niska mjesta. Neposredno na mjestu nesreće iu zonama kontaminacije s visokim koncentracijama na udaljenosti do 50 m od mjesta izlijevanja, rad se izvodi u izolacijskim plinskim maskama IP-4M, IP-5 (na kemijski vezanom kisiku) ili aparatima za disanje ASV. -2, DAVS (na komprimirani zrak), KIP-8, KIP-9 (na komprimirani kisik) i sredstva za zaštitu kože (L-1, OZK, KIKH-4, KIKH-5). Na udaljenosti većoj od 50 m od žarišta, gdje koncentracija naglo pada, ne može se koristiti zaštitna oprema za kožu, a industrijske plinske maske s kutijama razreda V, BKF, kao i civilne plinske maske GP-5, GP- 7, PDF-2D koriste se za zaštitu dišnih organa, PDF-2Sh zajedno s dodatnim uloškom DPG-3 ili respiratori RPG-67, RU-60M s kutijom marke V.

Zahvaljujući činjenici da klorovodična kiselina "dim" u zraku s tvorbom kapljice magle prilikom interakcije klorovodik s vodenom parom, u zraku odrediti prisutnost klorovodik.

Prisutnost klorovodika određena je:

U zraku industrijske zone plinskim analizatorom OKA-T-N Cl , detektor plina IGS-98-N Cl , univerzalni analizator plina UG-2 s rasponom mjerenja od 0-100 mg / m 3, detektor plina industrijskih kemijskih emisija GPHV-2 u rasponu od 5-500 mg / m 3.

Na otvorenom prostoru - uređajima SIP "KORSAR-X".

U zatvorenom - SIP "VEGA-M"

Neutralizirati klorovodičnu kiselinu i pare klorovodika sljedeće alkalne otopine:

5% vodena otopina kaustične sode (na primjer, 50 kg kaustične sode na 950 litara vode);

5% vodena otopina sode u prahu (npr. 50 kg sode u prahu na 950 litara vode);

5% vodena otopina gašenog vapna (na primjer, 50 kg gašenog vapna na 950 litara vode);

5% vodena otopina kaustične sode (na primjer, 50 kg kaustične sode na 950 litara vode);

Kada se klorovodična kiselina prolije, a nema ograde ili posude, mjesto izlijevanja se ogradi zemljanim bedemom, para klorovodika se taloži postavljanjem vodene zavjese (potrošnja vode nije standardizirana), prolivena kiselina se neutralizira na sigurno koncentracije vodom (8 tona vode na 1 tonu kiseline) uz poštivanje svih mjera opreza ili 5% vodenom otopinom lužine (3,5 tona otopine na 1 tonu kiseline) i neutralizirati 5% vodene otopine lužine (7,4 tone otopine na 1 tonu kiseline).

Za raspršivanje vode ili otopina koriste se vozila za zalijevanje i vatrogasna vozila, stanice za automatsko punjenje (AC, PM-130, ARS-14, ARS-15), kao i hidranti i posebni sustavi dostupni u kemijski opasnim objektima.

Za zbrinjavanje onečišćenog tla na mjestu izlijevanja klorovodične kiseline, površinski sloj tla se reže do dubine onečišćenja, prikuplja i transportira na odlaganje pomoću vozila za zemljane radove (buldožeri, skreperi, motorni grejderi, damperi). Mjesta posjekotina prekrivaju se svježim slojem zemlje, isperu vodom radi kontrole.

Radnje voditelja: izolirajte opasnu zonu u radijusu od najmanje 50 metara, udaljite ljude iz nje, držite se privjetrine, izbjegavajte niska mjesta. U zonu nezgode ulazite samo u potpunoj zaštitnoj odjeći.

Pružanje prve pomoći:

U zaraženom području: obilno ispiranje očiju i lica vodom, stavljanje anti-vogas, hitno povlačenje (izvoz) iz žarišta.

Nakon evakuacije iz zaraženog područja: zagrijavanje, odmor, ispiranje kiseline s otvorenih dijelova kože i odjeće vodom, obilno ispiranje očiju vodom, kod otežanog disanja zagrijati područje vrata, supkutano - 1 ml. 0,1% otopina atropin sulfata. Hitna evakuacija u medicinsku ustanovu.

U vodi se naziva solna kiselina ( HCl).

Fizikalna svojstva klorovodične kiseline

U normalnim uvjetima klorovodična kiselina je bistra, bezbojna tekućina oštrog, neugodnog mirisa.

Koncentrirana klorovodična kiselina sadrži 37% klorovodika. Takva kiselina "dimi" u zraku. Iz njega se oslobađa klorovodik koji s vodenom parom u zraku stvara "maglu" koja se sastoji od sitnih kapljica klorovodične kiseline. Klorovodična kiselina je nešto teža od vode (specifična težina 37% solne kiseline je 1,19).

Školski laboratoriji uglavnom koriste razrijeđenu solnu kiselinu.

Kemijska svojstva klorovodične kiseline

Otopina klorovodične kiseline ima kiselkast okus. Lakmus je u ovoj otopini crven, dok fenolftalein ostaje bezbojan.

Tvari čija se boja mijenja djelovanjem lužina i kiselina nazivamo indikatorima.

Lakmus, fenolftalein - indikatori za kiseline i lužine. Uz pomoć indikatora možete odrediti postoji li kiselina ili lužina u otopini.

Klorovodična kiselina reagira s mnogim metalima. Međudjelovanje klorovodične kiseline s natrijem događa se posebno brzo. To se može lako vidjeti iz eksperimenta koji se može provesti u uređaju.

U epruvetu se ulije koncentrirana klorovodična kiselina do oko 1/4 volumena, učvrsti u tronošcu i u nju se spusti komadić natrija (veličine zrna graška). Iz epruvete se oslobađa vodik koji se može zapaliti, a mali kristalići kuhinjske soli talože se na dno epruvete.

Iz ovog iskustva slijedi da natrij istiskuje vodik iz kiseline i spaja se s ostatkom svoje molekule:

2Na + 2HCl \u003d 2NaCl + H 2?

Pod djelovanjem klorovodične kiseline na cink oslobađa se vodik, a tvar cinkov klorid ZnCl 2 ostaje u otopini.

Budući da je cink dvovalentan, svaki atom cinka zamjenjuje dva atoma vodika u dvije molekule klorovodične kiseline:

Zn + 2HCl \u003d ZnCl2 + H2?

Solna kiselina također djeluje na željezo, aluminij i mnoge druge metale.

Kao rezultat ovih reakcija oslobađa se vodik, a metalni kloridi ostaju u otopinama: željezni klorid FeCl 2, aluminijev klorid AlCl 3 itd.

Ovi metalni kloridi su proizvodi supstitucije vodika u klorovodičnoj kiselini metalima.

Složene tvari koje se mogu smatrati produktima supstitucije vodika u kiselini metalom nazivaju se soli.

Metalni kloridi su soli klorovodične kiseline.

Reakcija neutralizacije (jednadžba)

jako važno kemijsko svojstvo klorovodična kiselina je njezina interakcija s bazama. Prvo razmotrite njegovu interakciju s alkalijama, na primjer s kaustičnom sodom.

U tu svrhu ulijte malu količinu razrijeđene otopine natrijevog hidroksida u staklenu čašu i dodajte joj nekoliko kapi otopine lakmusa.

Tekućina će postati plava. Zatim ćemo u istu čašu malim obrocima ulijevati otopinu klorovodične kiseline iz graduirane cijevi (birete) dok se boja tekućine u čaši ne promijeni u ljubičastu. Ljubičasti lakmus označava da otopina ne sadrži ni kiselinu ni lužinu.

Takva se otopina naziva neutralnom. Nakon kuhanja vode iz njega će ostati kuhinjska sol NaCl. Na temelju ovog iskustva može se zaključiti da se pri prelijevanju otopina kaustične sode i klorovodične kiseline dobivaju voda i natrijev klorid. Molekule vode nastale su kombinacijom atoma vodika (iz molekula kiselina) s hidroksilnim skupinama (iz molekula lužina). Molekule natrijevog klorida nastale su iz atoma natrija (iz molekula lužina) i atoma klora - kiselinskih ostataka. Jednadžba za ovu reakciju može se napisati na sljedeći način:

Na |OH + H| Cl \u003d NaCl + H2O

Druge lužine također reagiraju s klorovodičnom kiselinom - kaustična potaša, kaustični kalcij.

Upoznajmo se s time kako klorovodična kiselina reagira s netopljivim bazama, na primjer, s hidratom bakrenog oksida. U tu svrhu stavit ćemo određenu količinu ove baze u čašu i pažljivo dodavati solnu kiselinu dok se hidrat bakrenog oksida potpuno ne otopi.

Nakon isparavanja tako dobivene plave otopine dobiju se kristali bakrenog klorida CuCl 2 . Na temelju toga može se napisati sljedeća jednadžba:

I u ovom slučaju došlo je do reakcije slične interakciji ove kiseline s alkalijama: atomi vodika iz molekula kiseline spojeni su s hidroksilnim skupinama iz molekula baza, formirane su molekule vode. Atomi bakra spojili su se s atomima klora (ostaci iz molekula kiseline) i formirali molekule soli - bakrov klorid.

Klorovodična kiselina reagira na isti način s drugim netopljivim bazama, na primjer, s hidratom željeznog oksida:

Fe(OH)3 + 3HCl = 3H2O + FeCl3

Reakcija kiseline s bazom da nastane sol i voda naziva se neutralizacija.

Klorovodična kiselina nalazi se u malim količinama u želučanom soku ljudi i životinja i ima važnu ulogu u probavi.

Klorovodična kiselina se koristi za neutralizaciju lužina, za dobivanje kloridnih soli. Također nalazi primjenu u proizvodnji nekih plastičnih masa, lijekova.

Primjena klorovodične kiseline

Klorovodična kiselina ima široku primjenu u nacionalno gospodarstvo a često ćete je sresti i kada budete učili kemiju.

Za luženje čelika koriste se velike količine klorovodične kiseline. Poniklani, pocinčani, kositreni (kositreni), kromirani proizvodi naširoko se koriste u svakodnevnom životu. Za prekrivanje čeličnih proizvoda i željeznog lima slojem zaštitnog metala, prvo se mora ukloniti film željeznih oksida s površine, inače se metal neće zalijepiti za nju. Uklanjanje oksida postiže se nagrizanjem proizvoda klorovodičnom ili sumpornom kiselinom. Nedostatak jetkanja je u tome što kiselina reagira ne samo s oksidom, već i s metalom. Da bi se to izbjeglo, u kiselinu se dodaje mala količina inhibitora. Inhibitori su tvari koje usporavaju neželjenu reakciju. Inhibirana klorovodična kiselina može se skladištiti u čeličnim spremnicima i transportirati u čeličnim spremnicima.

Otopina klorovodične kiseline također se može kupiti u ljekarni. Liječnici propisuju razrijeđenu otopinu njezinih pacijenata s niskom kiselošću želučanog soka.

Klorovodična kiselina je anorganska tvar, jednobazna kiselina, jedna od najjačih kiselina. Koriste se i drugi nazivi: klorovodik, klorovodična kiselina, klorovodična kiselina.

Svojstva

Kiselina u svom čistom obliku je tekućina bez boje i mirisa. Tehnička kiselina obično sadrži nečistoće koje joj daju blago žućkastu nijansu. Klorovodična kiselina se često naziva "dimećim" jer oslobađa paru klorovodika, koja reagira s atmosferskom vlagom stvarajući kiselu maglu.

Vrlo dobro se otapa u vodi. Na sobnoj temperaturi najveći mogući maseni udio klorovodika je 38%. Koncentracija kiseline veća od 24% smatra se koncentriranom.

Klorovodična kiselina aktivno reagira s metalima, oksidima, hidroksidima, tvoreći soli - kloride. HCl stupa u interakciju sa solima slabijih kiselina; S jaki oksidansi i amonijak.

Za određivanje klorovodične kiseline ili klorida koristi se reakcija sa srebrnim nitratom AgNO3, pri čemu se taloži bijeli sirasti talog.

Sigurnost

Tvar je vrlo jetka, korozivna za kožu, organski materijali, metali i njihovi oksidi. U zrak ispušta pare klorovodika koje uzrokuju gušenje, opekline kože, sluznice očiju i nosa, oštećuju dišni sustav i uništavaju zube. Klorovodična kiselina pripada tvarima 2. stupnja opasnosti (visoko opasne), MDK reagensa u zraku je 0,005 mg/l. S klorovodikom je moguće raditi samo u plinskim maskama za filtriranje i zaštitnoj odjeći, uključujući gumene rukavice, pregaču, zaštitne cipele.

Ako se kiselina prolije, ispere se velikom količinom vode ili neutralizira alkalnim otopinama. Žrtve kiseline treba iznijeti iz opasne zone, isprati kožu i oči vodom ili otopinom sode, pozvati liječnika.

Dopušteno je transportirati i skladištiti kemijski reagens u staklenoj, plastičnoj posudi, kao iu metalnoj posudi, prekrivenoj iznutra gumenim slojem. Spremnik mora biti hermetički zatvoren.

Priznanica

Komercijalno se klorovodična kiselina proizvodi iz plina klorovodika (HCl). Sam klorovodik se proizvodi na dva glavna načina:
- egzotermna reakcija klora i vodika - na taj način se dobiva reagens visoke čistoće, npr. Industrija hrane i farmaceutski proizvodi;
- iz popratnih industrijskih plinova - kiselina na bazi takve HCl naziva se otpadni plin.

Zanimljivo je

Upravo je solnoj kiselini priroda "povjerila" proces razgradnje hrane u tijelu. Koncentracija kiseline u želucu je samo 0,4%, ali to je dovoljno da se u tjedan dana probavi žilet!

Kiselinu proizvode same stanice želuca koje od ove agresivne tvari štiti sluznica. Međutim, njegova se površina svakodnevno ažurira kako bi se popravila oštećena područja. Osim što sudjeluje u procesu probave hrane, kiselina također obavlja zaštitnu funkciju, ubijajući patogene koji ulaze u tijelo kroz želudac.

Primjena

- U medicini i farmaciji - za vraćanje kiselosti želučanog soka u slučaju njegove insuficijencije; s anemijom za poboljšanje apsorpcije lijekova koji sadrže željezo.
- U prehrambenoj industriji to je dodatak hrani, regulator kiselosti E507, kao i sastojak soda vode. Koristi se u proizvodnji fruktoze, želatine, limunska kiselina.
- U kemijskoj industriji - osnova za proizvodnju klora, sode, natrijev glutamat, metalni kloridi, na primjer cinkov klorid, manganov klorid, željezni klorid; sinteza organoklornih tvari; katalizator u organskoj sintezi.
- Većina klorovodične kiseline proizvedene u svijetu koristi se u metalurgiji za čišćenje izradaka od oksida. U ove svrhe koristi se inhibirana tehnička kiselina koja sadrži posebne inhibitore (usporivače) reakcije, zbog kojih reagens otapa okside, ali ne i sam metal. Metali se također truju solnom kiselinom; očistite ih prije kalajisanja, lemljenja, cinčanja.
— Tretirajte kožu prije sunčanja.
- U rudarstvu je tražen za čišćenje bušotina od naslaga, za preradu ruda i kamenjara.
— U laboratorijskoj praksi klorovodična kiselina se koristi kao popularan reagens za analitičke studije, za čišćenje posuda od onečišćenja koja se teško uklanjaju.
– Koristi se u industriji gume, celuloze i papira, u crnoj metalurgiji; za čišćenje kotlova, cijevi, opreme od složenih naslaga, kamenca, hrđe; za čišćenje keramičkih i metalnih proizvoda.

GOST 3118-77
(ST SEV 4276-83)

Grupa L51

DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR-a

Reagensi

klorovodična kiselina

Tehnički podaci

reagensi. klorovodična kiselina.
Tehnički podaci

OKP 26 1234 0010 07

Datum uvođenja 1979-01-01

UVEDENO Uredbom Državnog odbora za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 22. prosinca 1977. N 2994

UMJESTO GOST 3118-67

REPUBLIKA (siječanj 1997.) s amandmanom br. 1 odobrenim u studenom 1984. (IUS 2-85)

Razdoblje valjanosti uklonjeno je odlukom Međudržavnog vijeća za normizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje (IUS 4-94)


Ova se norma odnosi na reagens - klorovodičnu kiselinu (vodenu otopinu klorovodika), koja je bezbojna tekućina oštrog mirisa, dimi na zraku; miješa se s vodom, benzenom i eterom. Gustoća kiseline je 1,15-1,19 g/cm3.

Pokazatelji tehničke razine utvrđeni ovom normom predviđeni su za prvu kategoriju kvalitete.

Formula: Hcl.

Molekulska težina (prema međunarodnim atomskim masama 1971.) - 36,46.

Norma je u potpunosti u skladu sa ST SEV 4276-83.

1. TEHNIČKI UVJETI

1. TEHNIČKI UVJETI

1.1. Solna kiselina mora biti proizvedena prema zahtjevima ove norme prema tehnološkom pravilniku odobrenom na propisani način.

1.2. U pogledu kemijskih parametara klorovodična kiselina mora odgovarati zahtjevima i standardima navedenim u tablici.

Bilješka. Klorovodična kiselina s normama navedenim u zagradi dopuštena je za proizvodnju do 01.01.95.

2a. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

2a.1. Klorovodična kiselina pripada tvarima klase opasnosti III (GOST 12.1.007-76). Najveća dopuštena koncentracija klorovodika u zraku radnog prostora je 5 mg/m2. Kiselina ima kauterizirajući učinak na sluznicu i kožu, snažno iritira dišne ​​puteve.

2a.2. Prilikom rada s lijekom trebate koristiti osobnu zaštitnu opremu, kao i pridržavati se pravila osobne higijene i spriječiti da lijek dospije na sluznicu, kožu, ali i unutar tijela.

2a.3. Prostorije u kojima se provodi rad s lijekom moraju biti opremljene općom dovodnom i ispušnom mehaničkom ventilacijom; analizu lijeka treba provesti u laboratorijskoj dimnoj komori.

2a.4. Solna kiselina je nezapaljiva i nezapaljiva tekućina.

Odjeljak 2a.

2. PRAVILA PRIHVAĆANJA

2.1. Pravila prihvaćanja - prema GOST 3885-73.

2.2. Proizvođač periodički određuje maseni udio amonijevih soli, arsena i sulfita u svakoj desetoj šarži.

3. METODE ANALIZE

3.1a. Opće upute za analizu - prema NTD.

(Dodatno uvedeno, Rev. N 1).

3.1. Uzorci se uzimaju prema GOST 3885-73. Masa prosječnog uzorka mora biti najmanje 4500 g (3900 cm3).

Za analizu se klorovodična kiselina uzima sigurnom pipetom ili graduiranim cilindrom u skladu s gustoćom s pogreškom ne većom od 1% (po volumenu).

3.2. Definicija izgleda

25 cm3 lijeka stavlja se u cilindar (s brušenim čepom) zapremine 25 cm3 i uspoređuje se u propusnom svjetlu duž promjera cilindra s istim volumenom destilirane vode (GOST 6709-72) koja se nalazi u istom cilindar.

Preparat je kemijski čist i čist za analizu te mora biti bezbojan, proziran i bez suspendiranih čestica.

Za čisti pripravak dopuštena je žućkasta boja.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

3.3. Definicija maseni udio klorovodične kiseline

3.3.1. Reagensi i otopine

Destilirana voda prema GOST 6709-72.

Mješoviti indikator, otopina metil crvenog i metilen modrog; pripremljeno prema GOST 4919.1-77.

Natrijev hidroksid prema GOST 4328-77, otopina koncentracije (NaOH) = 1 mol / dm (1 N); pripremljeno prema GOST 25794.1-83.

3.3.2. Provođenje analize

U konusnu tikvicu zapremine 200-250 ml, koja sadrži 50 ml vode, stavi se od 1,2000 do 1,4000 g lijeka izvaganog Lunge pipetom i dobro promiješa. Dodati 0,2 ml miješane otopine indikatora i titrirati otopinom natrijevog hidroksida dok se ljubičasto-crvena boja ne promijeni u zelenu.

3.3.3. Obrada rezultata

Maseni udio klorovodične kiseline () kao postotak izračunava se formulom

gdje je volumen otopine natrijevog hidroksida s koncentracijom od točno 1 mol/dm, koji se koristi za titraciju, cm;

0,03646 je masa klorovodika koja odgovara 1 cm3 otopine natrijevog hidroksida s koncentracijom od točno 1 mol/dm, g;

- težina uzorka lijeka, g.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelne definicije, dopuštena odstupanja između kojih, uz vjerojatnost povjerenja = 0,95, ne bi trebala prelaziti 0,2%.

Dopušteno je odrediti maseni udio klorovodične kiseline s metiloranžom ili metilcrvenilom.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela klorovodične kiseline, analiza se provodi s mješovitim indikatorom.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1)

3.4. Određivanje masenog udjela ostatka nakon kalcinacije (u obliku sulfata) provodi se prema ST SEV 434-77 *. U isto vrijeme, 200 g (170 cm) lijeka za normu od 0,0005% i 100 g (85 cm) lijeka za normu od 0,001; 0,002 i 0,005% stavlja se u platinastu ili kvarcnu čašu, prethodno kalciniranu do konstantne težine i izvagano s pogreškom ne većom od 0,0002 g, ispari u vodenoj kupelji u obrocima do 1-2 cm, zatim se doda 0,1-0,5 cm sumporne kiseline (GOST 4204-77). Nadalje, određivanje se provodi prema ST SEV 434-77 *.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).
_______________
* Vrijedi GOST 27184-86. - Napomena "ŠIFRA".

3.5. Određivanje masenog udjela sulfita

3.5.1. Reagensi i otopine

Destilirana voda, bez kisika; pripremljeno prema GOST 4517-87.

Jod prema GOST 4159-79, otopina koncentracije (1/2 J) = 0,01 mol / dm (0,01 N), svježe pripremljena; pripremljeno prema GOST 25794.2-83.

Kalijev jodid prema GOST 4232-74, 10% otopina; pripremljeno prema GOST 4517-87.

Klorovodična kiselina prema ovoj normi.

Topivi škrob prema GOST 10163-76, 0,5% otopina, svježe pripremljena.

3.5.2. Provođenje analize

U konusnu tikvicu od 500 ml stavi se 400 ml vode, doda se 1 ml otopine kalijevog jodida, 5 ml klorovodične kiseline i 2 ml otopine škroba.

Otopina se miješa i kap po kap dodaje otopina joda dok se ne pojavi plavičasta boja. Polovica dobivene otopine stavi se u drugu konusnu tikvicu od 500 ml.

U jednu od tikvica stavlja se u obrocima 100 g (85 cm) analiziranog pripravka uz miješanje i hlađenje u ledeno-vodenoj kupelji, a u drugu (referentnu otopinu) dodaje se ista količina vode.

Boja otopina se uspoređuje u propusnom svjetlu s pozadinom mliječnog stakla.

Ako je analizirana otopina bezbojna ili joj je boja slabija od boje poredbene otopine, tada pripravak sadrži nečistoću redukcijskog sredstva. U tom slučaju otopina se odmah titrira iz mikrobirete otopinom joda do početne plavkaste boje.

3.5.1, 3.5.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

3.5.3. Obrada rezultata

Maseni udio sulfita () kao postotak izračunava se formulom

gdje je volumen otopine joda s koncentracijom od točno 0,01 mol / dm, koji se koristi za titraciju, cm;

0,00040 - masa sulfita koja odgovara 1 cm3 otopine joda s koncentracijom od točno 0,01 mol / dm, g.

Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, dopuštena odstupanja između kojih, uz vjerojatnost pouzdanosti = 0,95, ne bi trebala prelaziti 20% u odnosu na izračunatu koncentraciju.

(Dodatno uvedeno, Rev. N 1).

3.6. Određivanje masenog udjela sulfata

Određivanje se provodi prema GOST 10671.5-74. Istodobno se 10 g (8,5 cm) lijeka stavi u porculansku ili platinastu čašu, doda se 2 cm 1% otopine natrijevog karbonata (GOST 83-79), lagano promiješa i ispari do suhog u vodenoj kupelji. , suhi ostatak se otopi u vodi i otopina se prenese u konusnu tikvicu od 50 ml (označena na 25 ml), otopina se razrijedi vodom do oznake i promiješa. Ako je otopina mutna, filtrira se kroz gusti filter bez pepela, temeljito ispere vrućom vodom. Nadalje, određivanje se provodi fototurbidimetrijskom ili vizualno-nefelometrijskom metodom (metoda 1).

Smatra se da proizvod ispunjava zahtjeve ove norme ako masa sulfata ne prelazi:

za lijek kemijski čist - 0,020 mg;

za lijek čist za analizu - 0,020 (0,050) mg;

za lijek čisti - 0,050 mg (0,100 mg).

Masa sulfata navedena u zagradama određena je za norme koje su bile na snazi ​​do 01.01.95.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela sulfata, određivanje se provodi fototurbidimetrijskom metodom; istovremeno i masa uzorka kemijski čistog pripravka treba biti 30 g (25,5 cm).

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

3.7. Određivanje masenog udjela slobodnog klora s -tolidinom (provodi se samo u odsutnosti sulfita)

3.7.1. Oprema, reagensi i otopine

Fotoelektrokolorimetar.

Klorovodična kiselina prema ovoj normi, bez slobodnog klora (pripravlja se kuhanjem 5 minuta), koncentrirana i 3% otopina.

-tolidin, 0,1% otopina u 3% solnoj kiselini bez klora.

Otopina koja sadrži klor; pripremljeno prema GOST 4212-76. Za pripremu otopine koja sadrži 0,01 mg klora po cm3 koristi se odgovarajuće razrjeđenje.

3.7.2. Izrada kalibracijskog grafikona

Pripremite 5 referentnih otopina. Da biste to učinili, u odmjerne tikvice kapaciteta 100 cm3 svaka stavite otopine koje sadrže 50 cm3, odnosno 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 i 0,05 mg Cl.

Istodobno pripremite kontrolnu otopinu koja ne sadrži slobodni klor.

U svaku otopinu dodajte 1 cm3 otopine α-tolidina, 10 cm3 koncentrirane klorovodične kiseline, volumen otopine razrijedite vodom do oznake i promiješajte. Nakon 5 minuta mjere se optičke gustoće referentnih otopina u odnosu na kontrolnu otopinu u kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 30 mm pri valnoj duljini od 413 nm. Mjerenje optičke gustoće referentnih otopina i analiziranih otopina mora se provesti unutar 20 minuta.

Na temelju dobivenih podataka gradi se kalibracijski grafikon.

3.7.3. Provođenje analize

20 g (17 cm) lijeka stavi se u odmjernu tikvicu od 100 ml koja sadrži 50 ml vode i 1 ml otopine α-tolidina. Volumen otopine se dopuni vodom do oznake i promiješa. Nakon 5 minuta mjeri se optička gustoća analizirane otopine u odnosu na kontrolnu otopinu na isti način kao kod konstruiranja kalibracijskog grafikona. Mjerenje ne treba provoditi duže od 20 minuta. Prema dobivenoj vrijednosti optičke gustoće pomoću kalibracijske krivulje odredite sadržaj slobodnog klora u analiziranoj otopini lijeka.

Smatra se da proizvod ispunjava zahtjeve ove norme ako masa slobodnog klora ne prelazi:







Kada je maseni udio u pripravku željeza manji od 0,0001%, dopušteno je provesti određivanje s kalijevim jodidom i ekstrakciju s kloroformom prema točki 3.8.

3.7.1-3.7.3. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

3.8. Određivanje masenog udjela slobodnog klora metodom ekstrakcije (izvodi se samo u odsutnosti sulfita)

3.8.1. Reagensi i otopine

Destilirana voda prema GOST 6709-72.

Jod prema GOST 4159-79, 0,01 N. otopina, svježe pripremljena.

Kalijev jodid prema GOST 4232-74, kemijski čist, 10% otopina.

Natrijev fosfat disupstituirana 12-voda prema GOST 4172-76, kemijski čista, zasićena otopina.

Kloroform.

3.8.2. Provođenje analize

U lijevak za odjeljivanje zapremine 200 cm3 stavi se 70 g (60 cm3) lijeka, doda se 20 cm3 vode, 2 cm3 disupstituirane otopine natrijevog fosfata, 2 cm3 otopine kalijevog jodida, promiješa se i nakon 5 minuta 5,5. doda se cm3 kloroforma. Otopina se snažno mućka 30 s. Nakon stratifikacije sloj kloroforma analizirane otopine ulije se u epruvetu zapremine 10 cm3 (s brušenim čepom).

Smatra se da lijek udovoljava zahtjevima ove norme ako ružičasta boja sloja kloroforma analizirane otopine nije intenzivnija od ružičaste boje sloja kloroforma otopine koja je pripremljena istodobno s analiziranom otopinom i sadrži:

za lijek kemijski čist - 0,05 cm otopina joda;

za lijek čist za analizu - 0,05 cm otopine joda;

za lijek čista - 0,1 cm otopina joda;

35 g (30 cm) pripravka, 10 cm vode, 1 cm otopine disupstituiranog natrijevog fosfata, 1 cm otopine kalijevog jodida i 5 cm kloroforma.

1 cm je točno 0,01 N, otopina joda odgovara 0,00035 g Cl.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela klora, analiza se provodi s

Tolidin.

3.9. Određivanje masenog udjela amonijevih soli

3.9.1. Reagensi i otopine

Lakmus papir.

Destilirana voda prema GOST 6709-72.

Natrijev hidroksid, 20% otopina bez NH; pripremljeno prema GOST 4517-87.

Nesslerov reagens; pripremljeno prema GOST 4517-87.

Otopina koja sadrži NH; pripremljeno prema GOST 4212-76.

3.9.2. Provođenje analize

1,6 g (1,3 cm) pripravka koji sadrži 20 cm3 vode stavi se u konusnu tikvicu od 100 cm3 (označena na 50 cm3), pažljivo se neutralizira na lakmus papiru otopinom natrijevog hidroksida; volumen otopine razrijediti vodom do oznake, promiješati i otopinu pretočiti u cilindar s brušenim čepom. Dodajte 2 ml Nesslerovog reagensa u otopinu i ponovno promiješajte.

Smatra se da lijek udovoljava zahtjevima ove norme ako uočena boja analizirane otopine nakon 5 minuta nije intenzivnija od boje poredbene otopine koja je pripremljena istodobno s analiziranom i sadrži u istom volumenu:

za kemijski čisti lijek - 0,005 mg NH;

za lijek čist za analizu - 0,005 mg NH;

za lijek čisti - 0,005 mg NH;

količina otopine natrijevog hidroksida kojom se neutralizira analizirana otopina i 2 ml Nessleovog reagensa.

3.10. Određivanje masenog udjela željeza provodi se prema GOST 10555-75 2,2"-dipiridilnom ili sulfosalicilnom metodom.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

3.10.1. 2,2"-dipiridil metoda

20 g (17 cm) kemijski čistog kvalifikacijskog preparata, 10 g (8,5 cm) čistog preparata za analizu i 2 g (1,7 cm) čistog preparata stavi se u platinastu čašu i ispari do suhog u vodenoj kupelji. Ostatak nakon isparavanja otopi se u 0,5 cm3 klorovodične kiseline, prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 100 cm3, a volumen otopine se podesi na 40 cm3 vodom.Nadalje, određivanje se provodi prema GOST 10555 -75.



za lijek kemijski čist - 0,01 mg;

za lijek čist za analizu - 0,01 mg;

za lijek čisti - 0,006 (0,01) mg.

3.10.2. Sulfosalicilna metoda

U konusnu tikvicu promjera 100 cm (s oznakom 50 cm) stavi se 10 g (8,5 cm) lijeka i ohlađeno pažljivo neutralizira kap po kap 10%-tnom otopinom amonijaka na lakmus papiru, zatim se provodi određivanje. prema GOST 10555-75.

Smatra se da je pripravak u skladu sa zahtjevima ove norme ako masa željeza ne prelazi:

za lijek kemijski čist - 0,005 mg;

za lijek čist za analizu - 0,010 mg;

za lijek čisti - 0,030 (0,050) mg.

Masa željeza navedena u zagradi određena je za normu koja vrijedi do 01.01.95.

Istovremeno, pod istim uvjetima i s istim količinama reagensa, provodi se kontrolni pokus. Ako se otkrije nečistoća željeza, rezultat analize se korigira.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela željeza, određivanje se provodi 2,2"-dipiridilnom metodom.

3.10.1-3.10.2. (Dodatno uvedeno, Rev. N 1).

3.11. Određivanje masenog udjela arsena provodi se prema GOST 10485-75 metodom pomoću srebrovog dietilditiokarbamata ili metodom pomoću brom-živinog papira.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

3.11.1. Metoda srebrnog dietilditiokarbamata

50 g (42,5 cm3) lijeka stavi se u porculansku šalicu, doda se 0,25 cm3 koncentrirane dušične kiseline i ispari u vodenoj kupelji do volumena od 10 cm3 Nakon hlađenja, ostatak se pažljivo prenese u konusnu posudu od 100 cm3. tikvicu, razrijedi s vodom, a zatim se određivanje provodi pomoću srebrnog dietilditiokarbamata.

Smatra se da pripravak udovoljava zahtjevima ove norme ako masa arsena ne prelazi:

za lijek kemijski čist - 0,0025 mg;

za lijek čist za analizu - 0,0025 (0,0050) mg;

za lijek čisti - 0,005 (0,010) mg.

3.11.2. Metoda živinog bromida na papiru

20 g (17 cm3) lijeka stavi se u tikvicu uređaja za određivanje arsena, doda se 6,5 cm3 klorovodične kiseline, otopina se dotjera vodom do 150 cm3, promiješa i odredi se pomoću metoda arsina u volumenu od 150 cm3 (metoda 2), bez dodavanja otopine sumporne kiseline.

Smatra se da lijek zadovoljava zahtjeve ove norme ako boja živino-bromnog papira iz analizirane otopine nije intenzivnija od boje živino-bromnog papira iz referentne otopine koja je pripremljena istodobno s analiziranom otopinom i sadrži 41,5 cm3. rješenja;

za kemijski čisti lijek - 0,001 mg As;

za lijek čist za analizu - 0,001 (0,002) mg As;

za lijek čisti - 0,002 (0,004) mg As,

6,5 ml klorovodične kiseline, 0,5 ml otopine kositrenog klorida i 5 g cinka.

Masa arsena navedena u zagradama određena je za standarde koji su bili na snazi ​​do 01.01.95.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela arsena, određivanje se provodi pomoću srebrovog dietilditiokarbamata.

3.11.1-3.11.2. (Dodatno uvedeno, Rev. N 1).

3.12. Određivanje masenog udjela teških metala

Određivanje se provodi prema GOST 17319-76. U tom slučaju, 10 g (8,5 cm) lijeka se stavi u porculansku šalicu i ispari do suhog u vodenoj kupelji. Suhi ostatak se ohladi, otopi u 0,5 ml otopine klorovodične kiseline, sadržaj čaše od 10 ml vode se ispere u tikvicu kapaciteta 50 ml, neutralizira s 25% otopinom amonijaka do blago alkalne reakcije. , volumen otopine se podesi na 20 ml s vodom i određivanje se provodi tioacetamidnom metodom, fotometrijski ili vizualno.

Smatra se da pripravak udovoljava zahtjevima ove norme ako masa teških metala ne prelazi:

za kemijski čist lijek - 0,005 (0,01) mg;

za lijek čist za analizu - 0,01 mg;

za lijek čisti - 0,02 mg.

Masa teških metala navedena u zagradi određena je za normu koja vrijedi do 01.01.95.

Dopušteno je provoditi određivanje metodom sumporovodika.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela teških metala, određivanje se provodi fotometrijski, tioacetamidnom metodom; istovremeno i masa uzorka kemijski čistog pripravka i h.d.a. treba biti 30 g (25,5 cm).

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

4. PAKIRANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE

4.1. Lijek je pakiran i označen u skladu s GOST 3885-73.

Vrsta i vrsta kontejnera: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Grupa pakiranja: V, VI, VII.

Znakovi opasnosti postavljaju se na spremnik prema GOST 19433-88 (klasa 8, podklasa 8.1, crtež 8, klasifikacijski kod 8172) UN serijski broj 1789.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

4.2. Lijek se prevozi svim prijevoznim sredstvima u skladu s pravilima prijevoza robe koja vrijede na ovoj vrsti prijevoza.

4.3. Lijek se skladišti u pakiranju proizvođača u natkrivenim skladištima.

5. JAMSTVO PROIZVOĐAČA

5.1. Proizvođač jamči usklađenost klorovodične kiseline sa zahtjevima ove norme, ovisno o uvjetima skladištenja i transporta.

5.2. Zajamčeni rok trajanja lijeka - godinu dana od datuma proizvodnje.

odjeljak 5. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

Odjeljak 6. (Brisano, Rev. N 1).



Tekst isprave ovjerava:
službena objava
M.: Izdavačka kuća IPK Standards, 1997

Uputa

Uzmite epruvetu koja bi trebala sadržavati klorovodičnu kiselinu (HCl). Dodajte malo u ovaj spremnik. riješenje srebrni nitrat (AgNO3). Pažljivo rukovati i izbjegavati kontakt s kožom. Srebrni nitrat može ostaviti crne tragove na koži koji se uklanjaju tek nakon nekoliko dana i kontakt sa slanom kožom kiseline može izazvati ozbiljne opekline.

Pogledajte što će se dogoditi s dobivenom otopinom. Ako boja i konzistencija sadržaja epruvete ostanu nepromijenjeni, to znači da tvari nisu reagirale. U tom će slučaju biti moguće sa sigurnošću zaključiti da ispitana tvar nije.

Ako se u epruveti pojavi bijeli talog koji po konzistenciji podsjeća na svježi sir ili zgrušano mlijeko, to će značiti da su tvari reagirale. Vidljivi rezultat ove reakcije bilo je stvaranje srebrnog klorida (AgCl). Prisutnost tog bijelog sirastog taloga bit će izravan dokaz da je vaša epruveta u početku stvarno sadržavala solnu kiselinu, a ne bilo koju drugu kiselinu.

Ulijte malo ispitivane tekućine u posebnu posudu i nakapajte malo otopine lapisa. U tom slučaju, "zgrušani" bijeli talog netopljivog srebrnog klorida će odmah ispasti. To jest, definitivno postoji kloridni ion u sastavu molekule tvari. Ali možda ipak nije, već otopina neke vrste soli koja sadrži klor? Kao natrijev klorid?

Prisjetite se još jednog svojstva kiselina. Jake kiseline (a klorovodična kiselina je, naravno, jedna od njih) mogu iz njih istisnuti slabe kiseline. Stavite malo sode u prahu - Na2CO3 u tikvicu ili čašu i polako dodajte ispitnu tekućinu. Ako se odmah čuje šištanje i prašak doslovno "vrije" - neće ostati nikakve sumnje - to je klorovodična kiselina.

Zašto? Jer takva reakcija: 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3. Nastala je ugljična kiselina, koja je toliko slaba da se trenutno raspada na vodu i ugljikov dioksid. Upravo su njegovi mjehurići uzrokovali ovo "kiptenje i siktanje".