Composição do ácido clorídrico técnico. Solução de ácido clorídrico: propriedades e aplicações

Ácido clorídrico (H Cl) classe de perigo 3

(ácido clorídrico concentrado)

Líquido incolor, transparente, agressivo, não inflamável, com odor pungente de cloreto de hidrogênio. Representa 36% ( concentrado) solução de cloreto de hidrogênio em água. Mais pesado que a água. A uma temperatura de +108,6 0 С ferve, a uma temperatura de –114,2 0 С solidifica. Dissolve-se bem em água em todas as proporções, "fuma" no ar devido à formação de cloreto de hidrogênio com vapor d'água em gotículas de névoa. Interage com muitos metais, óxidos e hidróxidos metálicos, fosfatos e silicatos. Ao interagir com metais, libera um gás inflamável (hidrogênio), em mistura com outros ácidos, causa a combustão espontânea de alguns materiais. Destrói papel, madeira, tecidos. Provoca queimaduras em contato com a pele. Exposição à névoa de ácido clorídrico, formado pela interação do cloreto de hidrogênio com o vapor d'água no ar, causa envenenamento.

O ácido clorídrico é usado em síntese química, para processamento de minérios, decapagem de metais. É obtido pela dissolução de cloreto de hidrogênio em água. O ácido clorídrico técnico é produzido com uma força de 27,5-38% em peso.

O ácido clorídrico é transportado e armazenado em trilhos de metal revestidos com borracha (revestidos com uma camada de borracha) e tanques rodoviários, contêineres, cilindros, que são seu armazenamento temporário. Normalmente, o ácido clorídrico é armazenado em tanques gomados verticais cilíndricos moídos (volume 50-5000 m 3) à pressão e temperatura atmosféricas ambiente ou em garrafas de vidro de 20 litros. Volumes máximos de armazenamento 370 toneladas.

Concentração Máxima Permissível (MAC) no ar habitado Unidé de 0,2 mg / m 3, no ar da área de trabalho de instalações industriais 5 mg/m 3. Na concentração de 15 mg / m 3, as membranas mucosas do trato respiratório superior e os olhos são afetados, há dor de garganta, rouquidão, tosse, corrimento nasal, falta de ar, respiração torna-se difícil. Em concentrações de 50 mg / m 3 e acima, ocorre respiração borbulhante, dores agudas atrás do esterno e no estômago, vômitos, espasmo e inchaço da laringe e perda de consciência. A concentração de 50-75 mg / m 3 é difícil de tolerar. A concentração de 75-100 mg / m 3 é intolerável. Uma concentração de 6400 mg/m 3 por 30 minutos é letal. A concentração máxima permitida ao usar máscaras de gás industriais e civis é de 16.000 mg/m 3 .

Ao lidar com acidentes, associado ao derrame de ácido clorídrico, é necessário isolar a zona de perigo, retirar as pessoas da mesma, manter-se a barlavento e evitar locais baixos. Diretamente no local do acidente e em zonas de contaminação com altas concentrações a uma distância de até 50 m do local do derramamento, o trabalho é realizado em máscaras de gás isolantes IP-4M, IP-5 (com oxigênio quimicamente ligado) ou aparelho respiratório ASV -2, DAVS (em ar comprimido), KIP-8, KIP-9 (em oxigênio comprimido) e produtos de proteção da pele (L-1, OZK, KIKH-4, KIKH-5). A uma distância de mais de 50 m do surto, onde a concentração cai acentuadamente, equipamentos de proteção da pele não podem ser usados ​​e máscaras de gás industriais com caixas de graus V, BKF, bem como máscaras de gás civis GP-5, GP- 7, PDF-2D são usados ​​para proteger os órgãos respiratórios, PDF-2Sh completo com um cartucho DPG-3 adicional ou respiradores RPG-67, RU-60M com uma caixa V da marca.

Devido ao fato de ácido clorídrico "fumaça" no ar com a formação gotas de névoa ao interagir cloreto de hidrogênio com vapor de água, no ar determinam a presença cloreto de hidrogênio.

A presença de cloreto de hidrogênio é determinada por:

No ar da zona industrial com um analisador de gás OKA-T-N Cl , detector de gás IGS-98-N Cl , um analisador de gás universal UG-2 com uma faixa de medição de 0-100 mg / m 3, um detector de gás de emissões químicas industriais GPHV-2 na faixa de 5-500 mg / m 3.

Em espaço aberto - com dispositivos SIP "KORSAR-X".

Interior - SIP "VEGA-M"

Neutralizar ácido clorídrico e vapores de cloreto de hidrogênio as seguintes soluções alcalinas:

solução aquosa de soda cáustica a 5% (por exemplo, 50 kg de soda cáustica por 950 litros de água);

Solução aquosa a 5% de soda em pó (por exemplo, 50 kg de soda em pó por 950 litros de água);

solução aquosa de cal apagada a 5% (por exemplo, 50 kg de cal apagada para 950 litros de água);

solução aquosa de soda cáustica a 5% (por exemplo, 50 kg de soda cáustica por 950 litros de água);

No caso de derramamento de ácido clorídrico e não houver dique ou bacia, o local do derramamento é cercado com uma muralha de terra, o vapor de cloreto de hidrogênio é precipitado pela criação de uma cortina de água (o consumo de água não é padronizado), o ácido derramado é neutralizado a concentrações seguras com água (8 toneladas de água por 1 tonelada de ácido) em conformidade com todas as medidas de precaução ou solução aquosa alcalina a 5% (3,5 toneladas de solução por 1 tonelada de ácido) e neutralizar 5% solução aquosa de álcali (7,4 toneladas de solução por 1 tonelada de ácido).

Para pulverizar água ou soluções, são utilizados caminhões de água e bombeiros, estações de engarrafamento automático (AC, PM-130, ARS-14, ARS-15), bem como hidrantes e sistemas especiais disponíveis em instalações quimicamente perigosas.

Para descartar o solo contaminado no local do derramamento de ácido clorídrico, a camada superficial do solo é cortada até a profundidade da contaminação, coletada e transportada para descarte usando veículos de movimentação de terra (escavadeiras, raspadeiras, motoniveladoras, caminhões basculantes). Os locais dos cortes são cobertos com uma nova camada de solo, lavados com água para fins de controle.

Ações do líder: isolar a zona de perigo num raio de pelo menos 50 metros, afastar pessoas da mesma, manter-se a barlavento, evitar locais baixos. Entre na zona de acidente apenas com roupas de proteção completas.

Prestação de primeiros socorros:

Na área infectada: enxaguar abundantemente os olhos e rosto com água, colocar anti-vogas, retirada urgente (exportação) do surto.

Após a evacuação da área infectada: aquecimento, repouso, lavagem com ácido de áreas abertas da pele e roupas com água, colírios abundantes com água, se a respiração for difícil, aqueça a região do pescoço, por via subcutânea - 1 ml. solução de sulfato de atropina a 0,1%. Evacuação imediata para um centro médico.

Na água é chamado de ácido clorídrico ( HCl).

Propriedades físicas do ácido clorídrico

Em condições normais, o ácido clorídrico é um líquido claro e incolor com um odor forte e desagradável.

O ácido clorídrico concentrado contém 37% de cloreto de hidrogênio. Tal ácido "fuma" no ar. Dele é liberado cloreto de hidrogênio, que, com o vapor d'água no ar, forma uma "névoa" composta por pequenas gotas de ácido clorídrico. O ácido clorídrico é ligeiramente mais pesado que a água (a gravidade específica do ácido clorídrico a 37% é 1,19).

Os laboratórios escolares usam principalmente ácido clorídrico diluído.

Propriedades químicas do ácido clorídrico

A solução de ácido clorídrico tem sabor azedo. O tornassol nesta solução é vermelho, enquanto a fenolftaleína permanece incolor.

Substâncias cuja cor muda pela ação de álcalis e ácidos são chamadas de indicadores.

Tornassol, fenolftaleína - indicadores de ácidos e álcalis. Com a ajuda de indicadores, você pode determinar se há ácido ou álcali na solução.

O ácido clorídrico reage com muitos metais. A interação do ácido clorídrico com o sódio ocorre especialmente rapidamente. Isso pode ser facilmente visto a partir do experimento que pode ser realizado no dispositivo.

O ácido clorídrico concentrado é despejado em um tubo de ensaio até cerca de 1/4 de seu volume, fixado em um tripé e um pequeno pedaço de sódio (do tamanho de uma ervilha) é abaixado nele. O hidrogênio é liberado do tubo de ensaio, que pode ser incendiado, e pequenos cristais de sal comum depositam-se no fundo do tubo de ensaio.

Dessa experiência, segue-se que o sódio desloca o hidrogênio do ácido e se combina com o restante de sua molécula:

2Na + 2HCl \u003d 2NaCl + H 2?

Sob a ação do ácido clorídrico sobre o zinco, o hidrogênio é liberado e a substância cloreto de zinco ZnCl 2 permanece na solução.

Como o zinco é bivalente, cada átomo de zinco substitui dois átomos de hidrogênio em duas moléculas de ácido clorídrico:

Zn + 2HCl \u003d ZnCl 2 + H 2?

O ácido clorídrico também atua no ferro, alumínio e muitos outros metais.

Como resultado dessas reações, o hidrogênio é liberado e os cloretos metálicos permanecem nas soluções: cloreto férrico FeCl 2, cloreto de alumínio AlCl 3, etc.

Esses cloretos de metais são produtos da substituição do hidrogênio no ácido clorídrico por metais.

Substâncias compostas que podem ser consideradas como produtos da substituição de hidrogênio em um ácido por um metal são chamadas de sais.

Os cloretos metálicos são sais do ácido clorídrico.

Reação de neutralização (equação)

muito importante propriedade químicaácido clorídrico é a sua interação com bases. Considere primeiro sua interação com álcalis, por exemplo, com soda cáustica.

Para isso, despeje uma pequena quantidade de solução diluída de hidróxido de sódio em um copo de vidro e adicione algumas gotas de solução de tornassol.

O líquido ficará azul. Em seguida, despejaremos em pequenas porções no mesmo copo uma solução de ácido clorídrico de um tubo graduado (bureta) até que a cor do líquido no copo mude para violeta. O tornassol violeta indica que a solução não contém ácido nem álcali.

Tal solução é chamada neutra. Depois de ferver a água, o sal de cozinha NaCl permanecerá. Com base nesta experiência, pode-se concluir que quando as soluções de soda cáustica e ácido clorídrico são drenadas, obtém-se água e cloreto de sódio. As moléculas de água foram formadas a partir da combinação de átomos de hidrogênio (de moléculas ácidas) com grupos hidroxila (de moléculas alcalinas). Moléculas de cloreto de sódio foram formadas a partir de átomos de sódio (de moléculas alcalinas) e átomos de cloro - resíduos ácidos. A equação dessa reação pode ser escrita da seguinte forma:

Na |OH + H| Cl \u003d NaCl + H 2 O

Outros álcalis também reagem com ácido clorídrico - potássio cáustico, cálcio cáustico.

Vamos nos familiarizar com a forma como o ácido clorídrico reage com bases insolúveis, por exemplo, com hidrato de óxido de cobre. Para isso, colocaremos uma certa quantidade dessa base em um copo e adicionaremos cuidadosamente ácido clorídrico até que o hidrato de óxido de cobre esteja completamente dissolvido.

Após evaporação da solução azul assim obtida, obtêm-se cristais de cloreto de cobre CuCl2. Com base nisso, pode-se escrever a seguinte equação:

E, neste caso, ocorreu uma reação semelhante à interação desse ácido com álcalis: átomos de hidrogênio de moléculas de ácido combinados com grupos hidroxila de moléculas de base formaram moléculas de água. Átomos de cobre combinados com átomos de cloro (resíduos de moléculas de ácido) e moléculas de sal formadas - cloreto de cobre.

O ácido clorídrico reage da mesma forma com outras bases insolúveis, por exemplo, com hidrato de óxido de ferro:

Fe(OH) 3 + 3HCl = 3H 2 O + FeCl 3

A reação de um ácido com uma base para formar um sal e água é chamada de neutralização.

O ácido clorídrico é encontrado em pequenas quantidades no suco gástrico de humanos e animais e desempenha um papel importante na digestão.

O ácido clorídrico é usado para neutralizar álcalis, para obter sais de cloreto. Também encontra aplicação na produção de alguns plásticos, remédios.

O uso de ácido clorídrico

O ácido clorídrico é amplamente utilizado em economia nacional e você frequentemente a encontrará quando estudar química.

Grandes quantidades de ácido clorídrico são usadas para decapagem de aço. Os produtos niquelados, zincados, estanhados (estanhados) e cromados são amplamente utilizados na vida cotidiana. Para cobrir produtos de aço e chapas de ferro com uma camada de metal protetor, o filme de óxido de ferro deve primeiro ser removido da superfície, caso contrário, o metal não grudará nele. A remoção de óxidos é conseguida atacando o produto com ácido clorídrico ou sulfúrico. A desvantagem da corrosão é que o ácido reage não apenas com o óxido, mas também com o metal. Para evitar isso, uma pequena quantidade de um inibidor é adicionada ao ácido. Inibidores são substâncias que retardam uma reação indesejada. O ácido clorídrico inibido pode ser armazenado em recipientes de aço e transportado em tanques de aço.

Uma solução de ácido clorídrico também pode ser comprada na farmácia. Os médicos prescrevem uma solução diluída de seus pacientes com baixa acidez do suco gástrico.

O ácido clorídrico é uma substância inorgânica, ácido monobásico, um dos ácidos mais fortes. Outros nomes também são usados: cloreto de hidrogênio, ácido clorídrico, ácido clorídrico.

Propriedades

O ácido em sua forma pura é um líquido incolor e inodoro. O ácido técnico geralmente contém impurezas que lhe conferem uma tonalidade levemente amarelada. O ácido clorídrico é muitas vezes referido como "fumante" porque libera vapor de cloreto de hidrogênio, que reage com a umidade atmosférica para formar uma névoa ácida.

Dissolve-se muito bem em água. À temperatura ambiente, o teor de massa máximo possível de cloreto de hidrogênio é de 38%. Uma concentração de ácido superior a 24% é considerada concentrada.

O ácido clorídrico reage ativamente com metais, óxidos, hidróxidos, formando sais - cloretos. HCl interage com sais de ácidos mais fracos; Com oxidantes fortes e amônia.

Para determinar o ácido clorídrico ou cloretos, é utilizada uma reação com nitrato de prata AgNO3, resultando na precipitação de um precipitado de queijo branco.

Segurança

A substância é muito cáustica, corrosiva para a pele, materiais orgânicos, metais e seus óxidos. No ar, emite vapores de cloreto de hidrogênio, que causam asfixia, queimaduras na pele, membranas mucosas dos olhos e nariz, danificam o sistema respiratório e destroem os dentes. O ácido clorídrico pertence às substâncias do 2º grau de perigo (altamente perigoso), o MPC do reagente no ar é de 0,005 mg/l. É possível trabalhar com cloreto de hidrogênio apenas em máscaras de gás filtrantes e roupas de proteção, incluindo luvas de borracha, avental, sapatos de segurança.

Se o ácido for derramado, ele é lavado com grandes quantidades de água ou neutralizado com soluções alcalinas. As vítimas de ácido devem ser retiradas da zona de perigo, enxaguar a pele e os olhos com água ou solução de refrigerante, chamar um médico.

É permitido transportar e armazenar um reagente químico em recipiente de vidro, plástico, bem como em recipiente de metal, coberto por dentro com uma camada de borracha. O recipiente deve ser hermeticamente fechado.

Recibo

Comercialmente, o ácido clorídrico é produzido a partir do gás cloreto de hidrogênio (HCl). O próprio cloreto de hidrogênio é produzido de duas maneiras principais:
- reação exotérmica de cloro e hidrogênio - desta forma é obtido um reagente de alta pureza, por exemplo, para Indústria alimentícia e farmacêuticos;
- de gases industriais acompanhantes - um ácido baseado em tal HCl é chamado de gás residual.

é curioso

É ao ácido clorídrico que a natureza "confiou" o processo de divisão dos alimentos no corpo. A concentração de ácido no estômago é de apenas 0,4%, mas é o suficiente para digerir uma lâmina de barbear em uma semana!

O ácido é produzido pelas próprias células do estômago, que são protegidas dessa substância agressiva pela mucosa. No entanto, sua superfície é atualizada diariamente para reparar áreas danificadas. Além de participar do processo de digestão dos alimentos, o ácido também atua função protetora, matando patógenos que entram no corpo pelo estômago.

Aplicativo

- Em medicamentos e produtos farmacêuticos - para restaurar a acidez do suco gástrico em caso de insuficiência; com anemia para melhorar a absorção de medicamentos contendo ferro.
- Na indústria alimentar, este é um aditivo alimentar, regulador de acidez E507, bem como um ingrediente em água com gás (soda). Utilizado na fabricação de frutose, gelatina, Ácido Cítrico.
- Na indústria química - base para a produção de cloro, soda, glutamato de sódio, cloretos de metal, por exemplo cloreto de zinco, cloreto de manganês, cloreto de ferro; síntese de substâncias organocloradas; catalisador em síntese orgânica.
- A maior parte do ácido clorídrico produzido no mundo é usado na metalurgia para limpar peças de óxidos. Para isso, é utilizado um ácido técnico inibido, que contém inibidores especiais (retardadores) da reação, devido aos quais o reagente dissolve os óxidos, mas não o próprio metal. Os metais também são envenenados com ácido clorídrico; limpe-os antes de estanhar, soldar, galvanizar.
— Trate a pele antes do bronzeamento.
- Na indústria de mineração, é procurado para limpeza de poços de depósitos, para processamento de minérios e formações rochosas.
— Na prática laboratorial, o ácido clorídrico é usado como um reagente popular para estudos analíticos, para limpar recipientes de contaminantes difíceis de remover.
– É utilizado na indústria de borracha, celulose e papel, na metalurgia ferrosa; para limpeza de caldeiras, tubulações, equipamentos de depósitos complexos, incrustações, ferrugem; para a limpeza de produtos cerâmicos e metálicos.

GOST 3118-77
(ST SEV 4276-83)

Grupo L51

PADRÃO ESTADUAL DA UNIÃO DA SSR

Reagentes

ácido clorídrico

Especificações

reagentes. ácido clorídrico.
Especificações

OKP 26 1234 0010 07

Data de introdução 1979-01-01

APRESENTADO POR Decreto do Comitê Estadual de Padrões do Conselho de Ministros da URSS de 22 de dezembro de 1977 N 2994

EM VEZ DE GOST 3118-67

REPUBLICAÇÃO (janeiro de 1997) com Emenda nº 1 aprovada em novembro de 1984 (IUS 2-85)

O período de validade foi removido por decisão do Conselho Interestadual de Normalização, Metrologia e Certificação (IUS 4-94)


Este padrão se aplica ao reagente - ácido clorídrico (uma solução aquosa de cloreto de hidrogênio), que é um líquido incolor com odor pungente, fumegante no ar; miscível com água, benzeno e éter. A densidade do ácido é de 1,15-1,19 g/cm.

Os indicadores de nível técnico estabelecidos por esta norma são fornecidos para a primeira categoria de qualidade.

Fórmula: Hcl.

Peso molecular (de acordo com as massas atômicas internacionais de 1971) - 36,46.

A norma está em total conformidade com ST SEV 4276-83.

1. REQUISITOS TÉCNICOS

1. REQUISITOS TÉCNICOS

1.1. O ácido clorídrico deve ser fabricado de acordo com os requisitos desta norma de acordo com os regulamentos tecnológicos aprovados na forma prescrita.

1.2. Em termos de parâmetros químicos, o ácido clorídrico deve atender aos requisitos e padrões especificados na tabela.

Observação. Ácido clorídrico com as normas indicadas entre parênteses pode ser produzido até 01.01.95.

2a. REQUISITOS DE SEGURANÇA

2a.1. O ácido clorídrico pertence a substâncias da classe de perigo III (GOST 12.1.007-76). A concentração máxima permitida de cloreto de hidrogênio no ar da área de trabalho é de 5 mg/m. O ácido tem efeito cauterizador nas membranas mucosas e na pele, irrita fortemente o trato respiratório.

2a.2. Ao trabalhar com o medicamento, deve-se usar equipamentos de proteção individual, bem como observar as regras de higiene pessoal e evitar que o medicamento entre em contato com as mucosas, pele e também no interior do corpo.

2a.3. As instalações em que o trabalho com a droga é realizado devem ser equipadas com ventilação mecânica geral e exaustão; a análise da droga deve ser realizada em uma capela de exaustão de laboratório.

2a.4. O ácido clorídrico é um líquido não inflamável e não inflamável.

Seção 2a.

2. REGRAS DE ACEITAÇÃO

2.1. Regras de aceitação - de acordo com GOST 3885-73.

2.2. O fabricante determina a fração de massa de sais de amônio, arsênico e sulfitos periodicamente em cada décimo lote.

3. MÉTODOS DE ANÁLISE

3.1a. Instruções gerais para a análise - de acordo com o NTD.

(Introduzido adicionalmente, Rev. N 1).

3.1. As amostras são coletadas de acordo com GOST 3885-73. A massa da amostra média deve ser de pelo menos 4500 g (3900 cm3).

Para análise, o ácido clorídrico é retirado com uma pipeta segura ou cilindro graduado de acordo com a densidade com erro não superior a 1% (em volume).

3.2. Definição de aparência

25 cm3 da droga são colocados em um cilindro (com rolha moída) com capacidade de 25 cm3 e comparados em luz transmitida ao longo do diâmetro do cilindro com o mesmo volume de água destilada (GOST 6709-72) colocado no mesmo cilindro.

A preparação é quimicamente pura e limpa para análise e deve ser incolor, transparente e livre de partículas em suspensão.

Para a preparação pura, é permitida uma cor amarelada.

(Edição alterada, Rev. N 1).

3.3. Definição fração de massa de ácido clorídrico

3.3.1. Reagentes e soluções

Água destilada de acordo com GOST 6709-72.

Indicador misto, solução de vermelho de metila e azul de metileno; preparado de acordo com GOST 4919.1-77.

Hidróxido de sódio de acordo com GOST 4328-77, solução de concentração (NaOH) = 1 mol / dm (1 N); preparado de acordo com GOST 25794.1-83.

3.3.2. Fazendo uma análise

Em um frasco cônico com capacidade de 200-250 ml, contendo 50 ml de água, colocar de 1,2000 a 1,4000 g do fármaco, pesado com pipeta Lunge, e misturar bem. Adicione 0,2 ml da solução indicadora mista e titule com solução de hidróxido de sódio até que a cor vermelho-violeta mude para verde.

3.3.3. Processamento de resultados

A fração de massa de ácido clorídrico () como uma porcentagem é calculada pela fórmula

onde é o volume da solução de hidróxido de sódio com uma concentração de exatamente 1 mol/dm, usado para titulação, cm;

0,03646 é a massa de cloreto de hidrogênio correspondente a 1 cm3 de solução de hidróxido de sódio com uma concentração de exatamente 1 mol/dm, g;

- peso da amostra da droga, g.

O resultado da análise é tomado como a média aritmética de dois definições paralelas, as discrepâncias permitidas entre as quais, com uma probabilidade de confiança = 0,95, não devem exceder 0,2%.

É permitido determinar a fração de massa de ácido clorídrico com laranja de metila ou vermelho de metila.

Em caso de desacordo na avaliação da fração mássica do ácido clorídrico, a análise é realizada com indicador misto.

(Edição alterada, Rev. N 1)

3.4. A determinação da fração de massa do resíduo após a calcinação (na forma de sulfatos) é realizada de acordo com ST SEV 434-77 *. Ao mesmo tempo, 200 g (170 cm) da droga para uma norma de 0,0005% e 100 g (85 cm) da droga para uma norma de 0,001; 0,002 e 0,005% são colocados em um copo de platina ou quartzo, previamente calcinado a peso constante e pesado com erro não superior a 0,0002 g, evaporado em banho-maria em porções de até 1-2 cm, a seguir adicionar 0,1-0,5 cm de ácido sulfúrico (GOST 4204-77). Além disso, a determinação é realizada de acordo com ST SEV 434-77 *.

(Edição alterada, Rev. N 1).
_______________
* GOST 27184-86 é válido. - Nota "CÓDIGO".

3.5. Determinação da fração de massa de sulfitos

3.5.1. Reagentes e soluções

Água destilada, sem oxigênio; preparado de acordo com GOST 4517-87.

Iodo de acordo com GOST 4159-79, solução de concentração (1/2 J) = 0,01 mol / dm (0,01 N), preparado na hora; preparado de acordo com GOST 25794.2-83.

Iodeto de potássio de acordo com GOST 4232-74, solução a 10%; preparado de acordo com GOST 4517-87.

Ácido clorídrico de acordo com esta norma.

Amido solúvel de acordo com GOST 10163-76, solução a 0,5%, preparado na hora.

3.5.2. Fazendo uma análise

400 ml de água são colocados em um balão cônico de 500 ml, 1 ml de solução de iodeto de potássio, 5 ml de ácido clorídrico e 2 ml de solução de amido são adicionados.

A solução é agitada e a solução de iodo é adicionada gota a gota até aparecer uma cor azulada. Metade da solução resultante é colocada em outro balão cônico de 500 ml.

Em um dos frascos, 100 g (85 cm) da preparação analisada são colocados em porções com agitação e resfriamento em banho de água gelada, e a mesma quantidade de água é adicionada ao outro (solução de referência).

A cor das soluções é comparada em luz transmitida contra o fundo de vidro leitoso.

Se a solução analisada for incolor ou sua cor for mais fraca que a cor da solução de referência, então a preparação contém uma impureza do agente redutor. Neste caso, a solução é imediatamente titulada de uma microbureta com solução de iodo para a coloração inicial azulada.

3.5.1, 3.5.2. (Edição alterada, Rev. N 1).

3.5.3. Processamento de resultados

A fração de massa de sulfitos () como uma porcentagem é calculada pela fórmula

onde é o volume de uma solução de iodo com uma concentração de exatamente 0,01 mol / dm, usada para titulação, cm;

0,00040 - a massa de sulfitos correspondente a 1 cm3 de solução de iodo com uma concentração de exatamente 0,01 mol / dm, g.

O resultado da análise é considerado como a média aritmética de duas determinações paralelas, cujas discrepâncias permitidas, com probabilidade de confiança = 0,95, não devem exceder 20% em relação à concentração calculada.

(Introduzido adicionalmente, Rev. N 1).

3.6. Determinação da fração de massa de sulfatos

A determinação é realizada de acordo com GOST 10671.5-74. Ao mesmo tempo, 10 g (8,5 cm) do medicamento são colocados em um copo de porcelana ou platina, 2 cm de solução de carbonato de sódio a 1% (GOST 83-79) são adicionados, misturados suavemente e evaporados até a secura em banho-maria , o resíduo seco é dissolvido em água e transferir a solução para um balão cônico de 50 ml (marcado em 25 ml), diluir a solução com água até a marca e misturar. Se a solução estiver turva, ela é filtrada por um filtro denso sem cinzas, bem enxaguada com água quente. Além disso, a determinação é realizada pelo método fototurbidimétrico ou visual-nefelométrico (método 1).

O produto é considerado em conformidade com os requisitos desta norma se a massa de sulfatos não exceder:

para a droga quimicamente pura - 0,020 mg;

para o fármaco puro para análise - 0,020 (0,050) mg;

para a droga pura - 0,050 mg (0,100 mg).

A massa de sulfatos indicada entre parênteses é a fixada pelas normas vigentes até 01.01.95.

Em caso de divergência na avaliação da fração mássica de sulfatos, a determinação é realizada pelo método fototurbidimétrico; ao mesmo tempo, o peso da amostra da preparação quimicamente pura deve ser de 30 g (25,5 cm).

(Edição alterada, Rev. N 1).

3.7. Determinação da fração de massa de cloro livre com -tolidina (realizada apenas na ausência de sulfitos)

3.7.1. Equipamentos, reagentes e soluções

Fotoeletrocolorímetro.

Ácido clorídrico de acordo com este padrão, não contendo cloro livre (preparado por fervura por 5 minutos), concentrado e solução a 3%.

-tolidina, solução a 0,1% em ácido clorídrico a 3% isento de cloro.

Solução contendo cloro; preparado de acordo com GOST 4212-76. Uma diluição apropriada é usada para preparar uma solução contendo 0,01 mg de cloro por cm.

3.7.2. Construção de um gráfico de calibração

Prepare 5 soluções de referência. Para isso, em balões volumétricos com capacidade de 100 cm3 cada, coloque soluções contendo 50 cm3, respectivamente, 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 e 0,05 mg de Cl.

Ao mesmo tempo, prepare uma solução de controle sem cloro livre.

A cada solução adicionar 1 cm3 de solução de α-tolidina, 10 cm3 de ácido clorídrico concentrado, diluir o volume da solução com água até a marca e misturar. Após 5 minutos, as densidades ópticas das soluções de referência são medidas em relação à solução de controle em cubetas com uma espessura de camada de absorção de luz de 30 mm em um comprimento de onda de 413 nm. A medição da densidade óptica das soluções de referência e das soluções analisadas deve ser realizada em 20 minutos.

Com base nos dados obtidos, um gráfico de calibração é construído.

3.7.3. Fazendo uma análise

20 g (17 cm) da droga são colocados em balão volumétrico de 100 ml contendo 50 ml de água e 1 ml de solução de α-tolidina. O volume da solução foi completado até a marca com água e misturado. Após 5 minutos, a densidade óptica da solução analisada é medida em relação à solução de controle da mesma forma que na construção de um gráfico de calibração. A medição deve ser realizada não mais que 20 minutos. De acordo com o valor de densidade óptica obtido, utilizando a curva de calibração, encontre o teor de cloro livre na solução analisada do fármaco.

O produto é considerado em conformidade com os requisitos desta norma se a massa de cloro livre não exceder:







Quando a fração mássica na preparação de ferro for inferior a 0,0001%, é permitido realizar a determinação com iodeto de potássio e extração com clorofórmio de acordo com a cláusula 3.8.

3.7.1-3.7.3. (Edição alterada, Rev. N 1).

3.8. Determinação da fração mássica de cloro livre pelo método de extração (realizado apenas na ausência de sulfitos)

3.8.1. Reagentes e soluções

Água destilada de acordo com GOST 6709-72.

Iodo de acordo com GOST 4159-79, 0,01 N. solução, preparada na hora.

Iodeto de potássio de acordo com GOST 4232-74, quimicamente puro, solução a 10%.

Fosfato de sódio 12-água dissubstituída de acordo com GOST 4172-76, solução quimicamente pura, saturada.

Clorofórmio.

3.8.2. Fazendo uma análise

70 g (60 cm3) da droga são colocados em um funil de separação com capacidade de 200 cm3, 20 cm3 de água, 2 cm3 de solução de fosfato de sódio dissubstituído, 2 cm3 de solução de iodeto de potássio são adicionados, misturados e após 5 minutos 5,5 cm3 de clorofórmio é adicionado. A solução é agitada vigorosamente por 30 s. Após a estratificação, a camada de clorofórmio da solução analisada é despejada em um tubo de ensaio com capacidade de 10 cm3 (com rolha moída).

O medicamento é considerado em conformidade com os requisitos desta norma se a cor rosa da camada de clorofórmio da solução analisada não for mais intensa que a cor rosa da camada de clorofórmio da solução preparada simultaneamente com a solução analisada e contendo:

para a droga quimicamente pura - 0,05 cm de solução de iodo;

para a droga limpa para análise - 0,05 cm de solução de iodo;

para a droga pura - solução de iodo de 0,1 cm;

35 g (30 cm) da preparação, 10 cm de água, 1 cm de solução de fosfato de sódio dissubstituído, 1 cm de solução de iodeto de potássio e 5 cm de clorofórmio.

1 cm é exatamente 0,01 N, solução de iodo corresponde a 0,00035 g de Cl.

Em caso de discordância na avaliação da fração mássica de cloro, a análise é realizada com

Tolidin.

3.9. Determinação da fração de massa de sais de amônio

3.9.1. Reagentes e soluções

Papel de tornassol.

Água destilada de acordo com GOST 6709-72.

Hidróxido de sódio, solução a 20% sem NH; preparado de acordo com GOST 4517-87.

reagente de Nessler; preparado de acordo com GOST 4517-87.

Solução contendo NH; preparado de acordo com GOST 4212-76.

3.9.2. Fazendo uma análise

1,6 g (1,3 cm) da preparação contendo 20 cm3 de água é colocado em um frasco cônico de 100 cm3 (marcado em 50 cm3), cuidadosamente neutralizado sobre um papel de tornassol com solução de hidróxido de sódio; dilua o volume da solução com água até a marca, misture e transfira a solução para um cilindro com rolha moída. Adicione 2 ml de reagente de Nessler à solução e misture novamente.

O medicamento é considerado em conformidade com os requisitos desta norma se a cor observada da solução analisada após 5 minutos não for mais intensa que a cor da solução de referência preparada simultaneamente com a analisada e contendo no mesmo volume:

para uma droga quimicamente pura - 0,005 mg de NH;

para o fármaco puro para análise - 0,005 mg NH;

para a droga pura - 0,005 mg de NH;

a quantidade de solução de hidróxido de sódio usada para neutralizar a solução analisada e 2 ml de reagente de Nessle

3.10. A determinação da fração de massa de ferro é realizada de acordo com GOST 10555-75 pelo método 2,2"-dipiridil ou sulfosalicílico.

(Edição alterada, Rev. N 1).

3.10.1. método 2,2"-dipiridil

20 g (17 cm) de preparação de qualificação quimicamente pura, 10 g (8,5 cm) de preparação pura para análise e 2 g (1,7 cm) de preparação pura são colocados em um copo de platina e evaporados até a secura em banho-maria. O resíduo após a evaporação é dissolvido em 0,5 cm3 de ácido clorídrico, transferido para um balão volumétrico com capacidade de 100 cm3, e o volume da solução é ajustado para 40 cm3 com água. Em seguida, a determinação é realizada de acordo com GOST 10555 -75.



para a droga quimicamente pura - 0,01 mg;

para a droga pura para análise - 0,01 mg;

para a droga pura - 0,006 (0,01) mg.

3.10.2. Método sulfossalicílico

10 g (8,5 cm) do fármaco são colocados em frasco cônico de 100 cm (com marca de 50 cm) e, ao esfriar, neutralizar cuidadosamente gota a gota com solução de amônia 10% sobre papel tornassol, a seguir é feita a determinação de acordo com GOST 10555-75.

A preparação é considerada em conformidade com os requisitos desta norma se a massa de ferro não exceder:

para a droga quimicamente pura - 0,005 mg;

para a droga pura para análise - 0,010 mg;

para a droga pura - 0,030 (0,050) mg.

A massa de ferro indicada entre parênteses é fixada pela norma válida até 01.01.95.

Simultaneamente, nas mesmas condições e com as mesmas quantidades de reagentes, é realizado um experimento de controle. Se for detectada uma impureza de ferro, o resultado da análise é corrigido.

Em caso de discordância na avaliação da fração mássica de ferro, a determinação é realizada pelo método 2,2 "-dipiridil.

3.10.1-3.10.2. (Introduzido adicionalmente, Rev. N 1).

3.11. A determinação da fração de massa de arsênico é realizada de acordo com GOST 10485-75 pelo método usando dietilditiocarbamato de prata ou pelo método usando papel bromo-mercúrio.

(Edição alterada, Rev. N 1).

3.11.1. Método de dietilditiocarbamato de prata

50 g (42,5 cm3) da droga são colocados em um copo de porcelana, 0,25 cm3 de ácido nítrico concentrado é adicionado e evaporado em banho-maria até um volume de 10 cm3. Após o resfriamento, o resíduo é cuidadosamente transferido para um recipiente cônico de 100 cm3 frasco, diluído com água, e então a determinação é realizada usando dietilditiocarbamato de prata.

A preparação é considerada em conformidade com os requisitos desta norma se a massa de arsênico não exceder:

para a droga quimicamente pura - 0,0025 mg;

para o fármaco puro para análise - 0,0025 (0,0050) mg;

para a droga pura - 0,005 (0,010) mg.

3.11.2. Método de papel de brometo de mercúrio

20 g (17 cm3) da droga são colocados em um frasco de um dispositivo de determinação de arsênico, 6,5 cm3 de ácido clorídrico são adicionados, o volume da solução é ajustado para 150 cm3 com água, misturado e a determinação é realizada pelo método arsina em um volume de 150 cm3 (método 2), sem adição de solução de ácido sulfúrico. ácidos.

O medicamento é considerado em conformidade com os requisitos desta norma se a cor do papel de bromo de mercúrio da solução analisada não for mais intensa que a cor do papel de bromo de mercúrio de uma solução de referência preparada simultaneamente com a solução analisada e contendo 41,5 cm3 de solução;

para uma droga quimicamente pura - 0,001 mg de As;

para o fármaco puro para análise - 0,001 (0,002) mg de As;

para a droga pura - 0,002 (0,004) mg de As,

6,5 ml de ácido clorídrico, 0,5 ml de solução de cloreto estanoso e 5 g de zinco.

A massa de arsênio indicada entre parênteses está definida para as normas vigentes até 01.01.95.

Em caso de desacordo na avaliação da fração mássica de arsênico, a determinação é realizada usando dietilditiocarbamato de prata

3.11.1-3.11.2. (Introduzido adicionalmente, Rev. N 1).

3.12. Determinação da fração de massa de metais pesados

A determinação é realizada de acordo com GOST 17319-76. Nesse caso, 10 g (8,5 cm) do medicamento são colocados em um copo de porcelana e evaporados até a secura em banho-maria. O resíduo seco é resfriado, dissolvido em 0,5 ml de solução de ácido clorídrico, o conteúdo de um copo de 10 ml de água é lavado em um frasco com capacidade para 50 ml, neutralizado com uma solução de amônia a 25% para uma reação levemente alcalina , o volume da solução é ajustado para 20 ml com água e a determinação é realizada pelo método da tioacetamida. , fotometricamente ou visualmente.

A preparação é considerada em conformidade com os requisitos desta norma se a massa de metais pesados ​​não exceder:

para uma droga quimicamente pura - 0,005 (0,01) mg;

para a droga pura para análise - 0,01 mg;

para a droga pura - 0,02 mg.

A massa de metais pesados ​​indicada entre parênteses é fixada pela norma válida até 01.01.95.

É permitido realizar a determinação pelo método do sulfeto de hidrogênio.

Em caso de divergência na avaliação da fração mássica de metais pesados, a determinação é realizada fotometricamente, pelo método da tioacetamida; ao mesmo tempo, o peso da amostra da preparação quimicamente pura e h.d.a. deve ser de 30 g (25,5 cm).

(Edição alterada, Rev. N 1).

4. EMBALAGEM, ROTULAGEM, TRANSPORTE E ARMAZENAMENTO

4.1. O medicamento é embalado e rotulado de acordo com GOST 3885-73.

Tipo e tipo de recipiente: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Grupo de embalagem: V, VI, VII.

Os sinais de perigo são aplicados ao contêiner de acordo com GOST 19433-88 (classe 8, subclasse 8.1, desenho 8, código de classificação 8172) número de série da ONU 1789.

(Edição alterada, Rev. N 1).

4.2. O medicamento é transportado por todos os meios de transporte de acordo com as regras para o transporte de mercadorias em vigor neste tipo de transporte.

4.3. O medicamento é armazenado na embalagem do fabricante em armazéns cobertos.

5. GARANTIA DO FABRICANTE

5.1. O fabricante garante a conformidade do ácido clorídrico com os requisitos desta norma, sujeito às condições de armazenamento e transporte.

5.2. Prazo de validade garantido do medicamento - um ano a partir da data de fabricação.

Seção 5. (Edição alterada, Rev. N 1).

Seção 6. (Excluído, Rev. N 1).



O texto do documento é verificado por:
publicação oficial
M.: IPK Standards Publishing House, 1997

Instrução

Pegue um tubo de ensaio que supostamente contém ácido clorídrico (HCl). Adicione alguns a este recipiente. solução nitrato de prata (AgNO3). Manuseie com cuidado e evite contato com a pele. O nitrato de prata pode deixar manchas pretas na pele, que só podem ser removidas após alguns dias e o contato com a pele salgada ácidos pode causar queimaduras graves.

Observe o que acontecerá com a solução resultante. Se a cor e a consistência do conteúdo do tubo permanecerem inalteradas, isso significa que as substâncias não reagiram. Nesse caso, será possível concluir com certeza que a substância testada não foi.

Se um precipitado branco aparecer no tubo de ensaio, com consistência semelhante a queijo cottage ou leite coalhado, isso indicará que as substâncias reagiram. O resultado visível desta reação foi a formação de cloreto de prata (AgCl). É a presença desse precipitado de queijo branco que será uma evidência direta de que inicialmente seu tubo de ensaio realmente continha ácido clorídrico, e não qualquer outro ácido.

Despeje um pouco do líquido investigado em um recipiente separado e pingue um pouco da solução de lápis-lazúli. Nesse caso, um precipitado branco "coalhado" de cloreto de prata insolúvel cairá instantaneamente. Ou seja, há definitivamente um íon cloreto na composição de uma molécula de substância. Mas talvez ainda não seja, mas uma solução de algum tipo de sal contendo cloro? Tipo cloreto de sódio?

Lembre-se de outra propriedade dos ácidos. Ácidos fortes (e o ácido clorídrico, é claro, é um deles) podem deslocar ácidos fracos deles. Coloque um pouco de soda em pó - Na2CO3 em um frasco ou béquer e adicione lentamente o líquido de teste. Se um silvo for ouvido imediatamente e o pó literalmente "ferver" - não haverá dúvida - isso é ácido clorídrico.

Por que? Porque tal reação: 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3. O ácido carbônico foi formado, que é tão fraco que se decompõe instantaneamente em água e dióxido de carbono. Foram suas bolhas que causaram essa "fervura e assobio".